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江苏省兴化中学高三化学备课组 选修6 高中课外实验大全

                   高中课外实验大全

能自燃的金属

【原理】  有些金属处于极细的粉末状态时,能在空气中自燃。这类活性较强的金属粉末一般要用化学方法制得。例如,能自燃的铁粉,可以用草酸亚铁加热分解制得,反应式是

FeC2O4·2H2O=CO↑+CO2↑+2H2O+FeO

3FeO=Fe2O3+Fe

4FeO=Fe3O4+Fe

得到的铁粉表面积很大,在室温下遇到空气会发生激烈的氧化还原反应,放出大量的热而燃烧起来,反应式是   4Fe+3O2=2Fe2O3

【准备】

(1)实验室里如没有草酸亚铁,可以自制。配制一定浓度的草酸溶液和亚铁盐溶液(如FeCl2、FeSO4),使这两溶液以等摩尔混合,就能得到黄色的草酸亚铁沉淀。然后经过过滤、洗涤、干燥等处理,得到粉末状草酸亚铁,可以装在瓶里长期保存。

(2)为了防止加热时铁粉跟空气接触而发生反应,试管口要配一个单孔塞子,孔里插一段细玻管,用来阻止外面的空气进入反应管。

【操作】

 

 
 


(1)在大试管中加入约4药匙粉状草酸亚铁,塞上带有导管的塞子,再固定在铁架台上(见下图)。

 

(2)用煤气灯(也可以用酒精灯)较彻底地预热准备好的试管,然后加热试管尾部,使草酸亚铁慢慢地分解。实验时管口如果出现冷凝水珠,可再次在试管前端加热,尽量赶去水分。

(3)加热到发生反应时,试管内粉末会出现翻腾现象,随之黄色粉末慢慢变黑。到试剂呈黑色而不再有翻腾现象时,停止加热,留在试管里的是自燃铁粉。

(4)趁热取下带导管的塞子,重新塞上橡皮塞,让它自然冷却。冷却后再检查一下塞子是否漏气,要保证在演示前没有空气混入。如果存放时间较长,最好用蜡封住塞子和管口的相接边。

(5)实验时先把铁粉堆放在近试管口处,再拔下塞子,立即使铁粉分批轻轻撒出。铁粉在空气中下落时发生自燃,产生一束束火花。

【说明】

(1)在制取自燃铁粉时有大量气体产生,极可能发生冲料现象,所以试管口应向上倾斜。为了防止凝冷水回落而使试管破裂,所用试剂应充分干燥。此外,还应选用硬质试管,同时在反应前对整个试管作较彻底的预热。

(2)撒出的铁粉在空气中自燃的时间较长,不能把它撒在地毯或木质地板上。

(3)做铅粉的自燃实验时,取硝酸铅60g溶于100g水中。再取酒石酸钾钠45g,溶于100g水中。这两种溶液混合后得到酒石酸铅的沉淀。把沉淀洗涤2~3次,再抽滤、干燥,即得粉末状酒石酸铅试剂。用酒石酸铅制取自燃铅粉以及表演铅粉自燃的装置和方法,与上述用草酸亚铁加热制自燃铁粉的实验相同。酒石酸铅受热分解而得到自燃铅粉的化学反应式是PbC4H4O6=Pb+2C+2CO2↑+2H2O↑

(4)把草酸镍放在上述装置的试管内,用加热草酸亚铁相同的方法操作,能制得自燃镍粉。自燃镍粉也能在空气中迅速自燃。下面是自制草酸镍的方法。取0.5mol/L硫酸镍(NiSO4)溶液和0.5mol/L草酸溶液以等体积混合,搅拌后有淡绿色的草酸镍沉淀生成。再将沉淀洗涤、过滤、干燥(当pH达到7时,放在烘箱内在50℃下烘干)即可。由草酸镍制得自燃镍粉的反应式是  NiC2O4=Ni+2CO2

自燃镍粉封存及表演的方法同上述自燃铁粉实验。 

水面鞭炮

【原理】镁粉和二氧化硅粉在引燃时产生如下反应。

2Mg+SiO2=2MgO+Si

2Mg+Si=Mg2Si

上述产物(Mg2Si)遇盐酸会产生一种叫硅烷的气体。它跟空气里的氧气接触,会自燃和爆鸣,发出火光和“噼啪”声。

Mg2Si+4HCl=2MgCl2+SiH4


【准备】取一只100mL烧杯,加入20mL浓盐酸,再加入约20mL水,搅拌均匀,配成约18%的盐酸溶液,冷却后待用。

【操作】

(1)称取5g二氧化硅粉末,放在研钵里。再称取8g镁粉,也放入研钵,使它们尽可能研细混匀。用药匙把混合物装入约30mL的铁质坩埚内,用药匙压紧混合物。

(2)把这坩埚放在铁架台上或砖块上,并置于通风环境中或通风橱内,移开四周的易燃物。取一根长约80mm的镁条,一端插入混合物内,外露一端用火引燃。当燃烧的镁条引燃坩埚中的混合物后,用坩埚钳迅速盖好坩埚盖,避免空气中的氧参与部分反应及坩埚内灼热的物质飞溅。待坩埚冷却后,把坩埚内灰黑色的产物倒入研钵内研碎。

(3)用药匙取上述研碎的产物逐步撒入上述配制好的盐酸溶液中。煤渣一样的上述粉末一旦撒入盐酸中,液面上立即发出噼噼啪啪的爆鸣声,并伴随有点点闪闪的火花,在烧杯上方还会出现一缕缕的白烟。

【说明】

(1)镁粉跟二氧化硅粉反应会放出大量的热。用瓷坩埚作反应容器,坩埚常会破裂,因此要选用铁质坩埚。这反应持续近1分钟,点燃反应物盖上坩埚盖后,不要急于掀盖观察,等反应结束并冷却后再启盖。

(2)制得的硅化镁固体,如果暂时不用,可以封存在试剂瓶中,几月甚至一、两年都不会变质。 

示温涂料

 

 
 


【原理】四碘合汞酸银(Ag2[HgI4])是黄色粉状物质,它的结构为四方晶系。它在常温下呈黄色,加热到40℃以上时,结构转为立方晶系,外观呈橙色。四碘合汞酸铜(CuHgI4)是红色粉状物质,常温下的结构为四方晶系,外观呈红色,加热到71℃以上,结构也转为立方晶系,外观呈棕黑色。用这两种原料配制成的涂料,能在不同温度下反复显示不同的颜色,因此叫示温涂料。四碘合汞酸银和四碘合汞酸铜在实验室里的制取过程和变色条件可以用下面的简式表示。

 

【操作】

(1)称取2g硝酸汞,溶于40mL水中。另取4.5g碘化钾,溶于另40mL水中。把少量碘化钾溶液加入到硝酸汞溶液中,稍加搅拌,有橙色的沉淀(HgI2)生成。继续加入碘化钾溶液,开始橙色沉淀越来越多,以后慢慢减


的无色透明溶液一分为二,分别放在两只烧杯里。

(2)称取1g硝酸银,溶于20mL水中,将硝酸银溶液加入上述的溶液中,烧杯内产生大量黄色沉淀(Ag2[HgI4])。

(3)称取1g硝酸铜,溶于10mL水中,并把它加入上述另一份溶液中,烧杯内产生大量红色沉淀(CuHgI4)。

(4)把上述产生沉淀的两种混合液各自静置一段时间,然后倒掉上面一层澄清的溶液。再分别用水洗涤沉淀2~3次。方法是在两种混合液里加入较多的水,搅拌后静置约半小时,弃去上层清液。反复2~3次。最后把这两种沉淀物(不必烘干)分别和木工用的白胶或透明胶水(如鹅牌合成胶水)混合,即得到两种示温涂料。用毛笔蘸取这些涂料在白纸上描成图画或写成文字,待它干燥。

(5)把上述描有图画或文字的纸条贴在盛有热水的大烧杯外壁,原来黄色的图画不久变成桔红色,冷却后又变黄色,原来红色的图画不久变成棕黑色,冷却后又变红色。该纸条可以长久反复使用。

【说明】

(1)配制上述试剂溶液及洗涤沉淀物的水都必须用蒸馏水。

(2)选用透明胶水,是为了防止涂料脱落,同时又不遮盖其颜色。胶水用量不必多,按照上述配比,只添加几滴胶水即行。 

示温溶液

【原理】

(1)二氯化钴所含的结晶水受温度和湿度的影响较大,存在如下平衡:


从上述平衡看出,温度越低,蓝色的无水二氯化钴越容易跟水结合而生成红色的六水二氯化钴。在高温、干燥条件下,红色的六水二氯化钴容易变成蓝色的二氯化钴。

(2)铬离子能跟不同数量的水分子形成不同程度的水合异构体。例如,温度较高时形成绿色的五水合铬离子,温度较低时变成蓝紫色的六水合铬离子。

(3)蓝色硫酸铜溶液会跟无色溴离子作用,生成绿色的四溴合铜离子。当温度升高时,该溶液中四溴合铜离子的浓度增大,所以溶液呈绿色。四溴合铜离子在低温下浓度极小,溶液呈硫酸铜的蓝色。

 

 
 


【操作】

 

(1)取一粒二氯化钴晶体,放在一支洁净的试管里,逐滴加入95%的酒精使它溶解。这时得到的溶液呈蓝紫色。在溶液里逐滴滴加清水,每滴一滴就振荡均匀,直到溶液刚呈粉红色为止。慢慢加热这试管,不久溶液转为紫色,继续升温,溶液慢慢由紫色变蓝色,即温度越高,溶液颜色越接近蓝色。把溶液冷却到室温,溶液颜色又慢慢恢复到粉红色。

(2)在一只小锥形瓶中加入50mL稀硝酸,再加入4g三氧化二铬,得到蓝紫色的浓度约10%的硝酸铬溶液。给这溶液加热变成绿色,冷却后又变成蓝紫色。这个实验的颜色变化能反复进行。

(3)取一只小烧杯,先后加入15mL0.2mol/L硫酸铜和5mL溴化钾饱和溶液(约5gKBr加5mL热水),混合均匀后得到蓝绿色溶液。把这溶液等量分装在三支小试管中。把第一支试管放在酒精灯灯焰上加热到接近沸点,第二支试管放在冰水中,第三支试管作为对照。这时加热的溶液呈绿色,浸在冰水里的溶液呈蓝色,处于室温下的试管仍呈蓝绿色。 

蓝瓶子、红瓶子

 

 
 


【原理】亚甲蓝(C16H18ClN3S·3H2O2分子量373.90)是噻嗪衍生物,用作观察细菌和组织切片的染色剂,也可用来染丝和用作指示剂。亚甲蓝呈蓝色,容易被还原成无色。被还原的分子也易重被氧化成亚甲蓝。它的可逆性变化可用下式表示。

 

用符号MB表示亚甲蓝,则上述反应可表示如下:

 

 
 


    由上式可知,本实验颜色变化的实质是氧化还原反应。本实验所用的溶液是亚甲蓝、葡萄糖和氢氧化钠的混合液。刚配制时溶液蓝色,放置片刻,蓝色就褪去,这是由于亚甲蓝被葡萄糖还原的结果。当振荡上述无色溶液时,瓶内溶液跟空气接触的表面增大,氧气在溶液中的溶解量也增多,氧气就把无色的H2MB重新氧化成蓝色的MB。当瓶子静置时,溶液里葡萄糖所起的还原作用渐渐起主导作用,蓝色的H2MB又被还原成无色。上述操作可以反复许多次,直到瓶内的氧气耗尽为止。

 

    碱性藏花红(C2OH19ClN4)也是一种氧化还原型指示剂,它在氧化态时呈红色,被还原后呈无色。用它替代亚甲蓝做变色实验,则在红色和无色之间反复变化,因此又叫红瓶子实验。

【操作】

(1)称取2g氢氧化钠固体,放入250mL锥形瓶中,加入100mL水使它溶解。再加入2g葡萄糖,最后加入几滴亚甲蓝溶液(0.2%)到溶液呈蓝色。溶液静置几分钟后变成无色。

(2)塞上橡皮塞,振荡后溶液变成蓝色,再静置一段时间,溶液中的蓝色又逐渐消失,再振荡溶液,蓝色又出现。溶液的颜色能在蓝色和无色之间反复发生变化。

(3)称取4g氢氧化钠固体,放在250mL的锥形瓶中,加入100mL水使它溶解。再加入2g葡萄糖,最后滴入1~2滴0.5%的碱性藏花红指示液。塞上橡皮塞后按照上述相同方法操作。刚振荡时溶液呈红色,静置片刻变成无色。溶液的颜色也可以反复变化。

【说明】

(1)用葡萄糖作还原剂,溶液应是碱性介质,在酸性介质或中性介质中不会产生变色现象。

(2)为了增加演示效果,可适当增大碱量,这样变色周期短,现象明显。

(3)碱性藏花红试剂用量宜少,只要略显出红色即可。

(4)上述两个变色反应的最佳温度是25℃,所以冬天演示要略加热。

碘时钟

【原理】在酸性溶液中,碘酸钾和亚硫酸钠会发生如下一些反应

 

 
 


    反应式(2)产生的单质碘,在反应式(3)中被亚硫酸氢根消耗,所以当溶液中有淀粉时不会显蓝色。当溶液中亚硫酸氢根离子消耗完以后,反应式(3)不再继续,于是单质碘的浓度突然增大,使淀粉溶液变蓝色。如果亚硫酸钠溶液的浓度大于碘酸钾溶液浓度的3倍,由于碘酸根离子在亚硫酸根离子消耗完以前已消耗殆尽,就不再出现蓝色。

 

【准备】分别配制下面三种溶液。

溶液A:0.9g碘酸钾溶于少量温水中,再稀释到500mL。

溶液B:0.45g亚硫酸钠配成溶液,稀释到500mL。

溶液C:取5g可溶性淀粉,放在小烧杯中,加入25mL冷水,搅拌成悬浊液。另取200mL水加热至沸,趁沸腾时倒入淀粉悬浊液并迅速搅拌,使淀粉糊化、溶解。到溶液冷却后边搅拌边慢慢加入12.5mL浓硫酸,最后也稀释到500mL。

【操作】

(1)浓度对反应速率的影响

取两只大烧杯,配制混合液D和E。

溶液 D:200mL水+50mLA液+50mL C液

溶液 E:225mL水+25mLA液+50mL C液

在盛放D液和E液的两只烧杯里同时加入50mLB液。室温下D液约10秒钟左右由无色突然变成深蓝色,E液约在20秒后突然变成深蓝色。

(2)温度对反应速度的影响 准备三份E液(各30OmL,配法同上),加入三只大烧杯里。把一份放在石棉网上加热到50℃左右,一份维持在室温,另一份浸在冰水里冷却到近冰点。用三支量筒分别量取50mL B液,同时把三份B液分别加入上述不同温度的三份E液中。接近50℃的溶液先呈现蓝色,处于近0℃的溶液最后变色。

【说明】

(1)在操作(1)中如保持温度不变,变色所需时间可由改变溶液A的量来作调节。每当碘酸钾在反应混合物中的浓度加倍时,变色的时间约减半。

(2)在操作(2)中,E液和B液混合后的温度不宜超过50℃,否则会出现蓝色到橙色的变化。 

变色液

【原理】酸性靛蓝(商品名)又名靛蓝胭脂红,分子式是C16H8O2(SO3Na)2,试液pH<11.6时呈蓝色,pH>14.0时呈黄色。酸性靛蓝也是氧化还原型指示剂,它在碱性条件下被氧气氧化后呈绿色,被葡萄糖还原后呈黄色,它的中间态呈橙红色。因此又叫“三变色”魔术,该反应也能反复多次变色。

【操作】

(1)称取2g氢氧化钠,放在400mL烧杯里,加少量水使它溶解,然后配制成200mL溶液。把这碱溶液倒在250mL的锥形瓶中。

(2)在上述锥形瓶中加入4g葡萄糖,在它溶解后加入1~2mL1%的酸性靛蓝溶液,轻微地摇匀瓶内的混合液,塞好瓶塞。这时溶液呈绿色。

(3)把锥形瓶静置在桌面上,片刻后绿色渐渐变成橙红色,接着变成黄色。轻轻摇动锥形瓶,黄色溶液又变橙红色。较激烈地振荡锥形瓶,橙红色又变绿色。静置后又由绿色变成橙色,不久又变黄色。随着不断静置和振荡,三种颜色能反复互变。

【说明】上述变色的最佳温度是25~30℃,温度过低时要加热,但不可高于50℃。 

振荡实验

【原理】把碘酸钾、双氧水、硫酸、丙二酸、淀粉、硫酸锰等试剂按一定比例配成混合液,会发生如下一些反应。


(2)I2+5H2O2+K2SO4=2KIO3+4H2O+H2SO4

(3)I2+CH2(COOH)2→CHI(COOH)2+I-+H+

 

 
 


(4)I2+CHI(COOH)2→CI2(COOH)2+I-+H+

 

     反应初碘酸钾浓度较大,反应主要按(1)式进行,生成的单质碘与淀粉作用产生蓝色。当单质碘的浓度增大到一定程度,反应主要按(2)式进行,由于耗去单质碘,溶液的蓝色褪去。以后(1)式反应又成主要反应,溶液再次出现蓝色。如此反反复复,溶液颜色不断变化直到双氧水浓度减小到不能


再溶解度的作用。这样能延长变色的周期,便于观察,还能增加颜色循环变化的次数。

【准备】配制下列三种溶液。

溶液A:102.5mL30%双氧水用水稀释到250mL。

溶液B:10.7g碘酸钾加10mL2mol/L的硫酸,再用水稀释到250mL。

溶液C:取0.075g淀粉溶于少量热水中,然后加入3.9g丙二酸(CH2(COOH)2)和0.845g硫酸锰,再稀释到250mL。

【操作】用三支量筒分别量取 A、 B、 C三种溶液各50mL。同时把三种溶液加入洁净的250mL烧杯中,用玻棒略加搅拌后静置。烧杯里的溶液不久出现无色→琥珀色→蓝色→无色→琥珀色……的交替变色现象,溶液颜色反复变化的时间长达几分钟。

【说明】

(1)在表演前约1小时配好溶液。

(2)当双氧水浓度降低时,它的分解速率减小,溶液颜色变化的时间间隔增长,直到双氧水分解完全而颜色不再变化为止。

(3)反应温度最好调节到22~23℃,冬天要把烧杯放在水浴中温热。

(4)试剂的称量要尽量精确,硫酸锰等试剂要用分析天平称取。 

碘酒五变色

【原理】火柴头里含有硫磺、氯酸钾等,划燃火柴头后会产生少量二氧化硫气体。在水溶液中,单质碘跟二氧化硫反应,生成无色的氢碘酸,氢碘酸遇双氧水后被氧化而又析出单质碘。单质碘遇淀粉会变蓝。单质碘遇氢氧化钠,会发生歧化反应而生成无色的物质。

I2+SO2+2H­2O===H2SO4+2HI

2HI+H2O2===I2+2H2O

3I2+6NaOH====NaIO3+5NaI+3H2O

【准备】称取2g碘、1.5g碘化钾,用75%乙醇溶解、稀释到100mL,得到碘酒溶液(药房购买的医用碘酒溶液也能用)。

【操作】

(1)找一只无色透明的带盖小瓶子(容积约30mL),加入约1OmL水,再滴加2~4滴碘酒,无色的水变成啤酒色。

(2)取几根火柴,把火柴头靠在一起,划燃后迅速把这束火柴插入上述小瓶内。等火柴头在瓶内的液面上燃尽后取出火柴杆,盖上盖子,振荡瓶内溶液。片刻后啤酒色变成无色透明。

(3)向上述小瓶内加入少量双氧水,溶液呈现浅棕黄的啤酒色(如果变色不明显,可以滴加几滴稀硫酸)。

(4)在小瓶内再加入少量面包粉或饼干屑或家用淀粉等,略摇晃一下瓶子,溶液变成深蓝色。

(5)向上述瓶内加入几毫升碱溶液(如6mol/L氢氧化钠),略振荡一下,深蓝色褪尽,溶液变成浊白色(溶液的浑浊是由饼干屑等造成的)。

【说明】

上述各步变化的顺序可以自行编排。例如,在水中放入碘酒后,先加淀粉使溶液呈深蓝色,再划火柴使蓝色褪尽。在上述第(5)步得到的浊白色溶液中加些酸,碘会再次析出而使溶液又呈深蓝色。 

喷雾显色

【原理】

(1)酚酞和百里酚酞试液都是酸碱指示剂,在酸性和中性溶液中都呈无色。酚酞遇碱会变红色,在室温下它的变色范围是pH8.2~10。百里酚酞遇碱则变蓝色,它在室温下的变色范围是pH9.4~10.6。

(2)硫氰化钾跟铁离子反应,会生成配离子[Fe(SCN)n]3-n,它呈血红色。亚铁氰化钾跟铁离子反应生成六氰合铁(Ⅱ)酸铁Fe4[Fe(CN)6]3。沉淀,该物质呈深蓝色(人们叫它普鲁士蓝)。上述两个反应常用来检验铁离子。

【操作】

(1)取一张有吸水性的白纸,用毛笔蘸取1%的酚酞试液,在纸上画几朵花,再用另一支毛笔蘸取1%的百里酚酞试液,在纸上画一些枝叶,晾干或晒干后,白纸上几乎看不出有痕迹。表演时先展示一下白纸,然后取装有5%的氢氧化钠溶液的喷雾器,对准画过图案的地方喷洒,瞬间,在白纸上出现红花蓝叶的画。

(2)取一张有吸水性的白纸,用毛笔蘸取5~10%的硫氰化钾(KSCN)溶液,画上几朵花,再用另一支毛笔蘸取5~10%的亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6])溶液在纸上画些枝叶,晾干或晒干后,白纸上也看不出痕迹。表演时取装有5~10%的氯化铁溶液喷雾器,对准用试剂画过的白纸喷洒,瞬间,白纸上出现红花和深蓝枝叶。

【说明】

(1)氯化铁还能跟不少物质起反应而显色。例如,分别用毛笔蘸取5%鞣酸溶液、10%氢氧化钠溶液、5%醋酸钠溶液、2%苯酚溶液等,在白纸上作画,晾干后喷上氯化铁溶液,能分别显出黑色、红褐色、褐色、紫色等。黑色产物是鞣酸铁、红褐色产物是氢氧化铁、褐色产物是醋酸铁、紫色产物是一种配离子{[Fe(C6H5O)6]3-}。这些显色反应是化学实验中检验这类物质常用的方法。

(2)两种溶液相遇会产生有色沉淀或者发生明显颜色变化的反应。只要不造成环境污染、不危害健康,都可以设计成喷雾显色实验。 

冷胀热缩的橡皮筋

【原理】橡胶是一种高分子化合物,由大量异戊烯单元形成的链状大分子组成。当橡胶被拉长时,杂乱而纠缠在一起的链趋于平行,即排列得比较有秩序。它在收缩时,排列的混乱程度增大。自然界的物质能自发地朝混乱度大的方向进行,并吸收能量。对橡皮筋加热,反而会使它缩短。

【准备】取4~5根橡皮筋,以双股圈结成一根橡皮筋绳,绳的一端挂在高处的挂钩上,下端用铁丝钩子吊一些重物,使橡皮筋绳拉长到原来长度的三四倍。另准备一个家用热电吹风。

【操作】在上述橡皮筋绳的下端处放一个物件,作为高度的参照物,或在墙上贴一张标签作为参照。打开电吹风,把热风上上下下吹在橡皮筋绳上,逐渐加热。片刻后橡皮筋绳不因受热而增长,反而缩短,绳下端挂的重物被提上去,现象十分明显。停止加热,橡皮筋绳在重物作用下又慢慢伸长,直到复原。 

三色柱

【原理】利用各种试剂的密度和溶解性的差异,可以在一支试管内设计多种不同的三色柱。苯酚的密度是1.O71g/cm3,熔点是43℃,室温下只能稍溶于水(水也只能稍溶于苯酚)。苯酚几乎不溶于石油醚。利用苯酚的这些性质,可以制成不会因振荡而互溶的三色柱。

【操作】取一支大试管,加入5g苯酚,用水浴使它熔化。再加入约5mL含碘化钾和溴化钾各为3%的水溶液,再加入约5mL煤油,最后滴加约1mL氯水。这时试管里明显地分成三层。激烈振荡试管片刻,静置约半分钟,试管内的液柱仍分成三层,上层呈浅紫红色,中层为黄色,底层呈红棕色。再次振荡,只要静置片刻,仍会再次呈现明显的三色柱。

【说明】

(1)在上述操作中,加入氯水是为了把水溶液里的碘离子、溴离子氧化成碘和溴。振荡试管,使它们分别溶入不同的溶剂里,碘单质难溶于苯酚,溴单质难溶于煤油,碘溶于煤油中使煤油呈紫色,溴溶于苯酚使苯酚呈红棕色。上述操作可以用来检验待测溶液中可能同时存在的溴离子和碘离子。

(2)上述三色柱中的苯酚层,由于溶解一部分水而使该层的凝固点低于43℃,所以常温下三色柱不会呈现固态。当室温过低时,苯酚液层会出现部分乳黄色的冻结层,这时三色柱就变成四色柱了。 

自制彩色镜子

【原理】平面镜是由化学镀银的方法,在平板玻璃表面沉积一层银膜而制成的。它的化学原理是银离子在有机物的还原性基团作用下以金属银结晶析出。

 

 
 


为了获得细致光亮的银膜,必须控制好银的析出和沉积速度。

 

普通镜子的镜面呈银白色。制作镜子时,在镜面上析出少量银(呈半透明状),然后在银膜上复涂一层彩色涂料,就得到彩色镜子。选用透明的有色平面玻璃进行通常的银镜反应,能得到另一种彩色镜子。

【准备】

(1)银氨溶液的配制 在5%硝酸银溶液中逐滴加入浓氨水,直到产生的沉淀消失为止。再滴加10%的氢氧化钠溶液(每毫升硝酸银加一滴氢氧化钠溶液),再逐滴加入浓氨水,到沉淀再次消失为止。再用硝酸银溶液回滴到溶液略显浑浊为止。最后加入2倍体积的蒸馏水稀释。如改用桃胶的稀溶液稀释,做成的彩色镜质量更好。

(2)彩色透明聚氨酯的配制 取二甲苯和环己酮以1∶4体积比混合作为溶剂。称取溶剂质量1/20的透明颜料加入溶剂中,不断搅拌,直到完全溶解为止。把制得的透明颜料液慢慢加入到聚氨酯(商品名:清水685,是一种清漆)中,边加边搅拌,一直加到色度符合要求为止。

【操作】

方法一:可以用市场上买的蓝色或茶色、红色的玻璃片加工成彩色镜子。

(1)用软棉布蘸取洗洁精反复擦洗玻璃板,再用水冲洗干净。用软棉布或干净的黑板擦蘸取一些铁红粉(氧化铁粉末)在玻璃板上反复擦洗,完全除去表面的污垢和油腻,最后用水反复冲洗,直到没有红色的铁红粉残存,玻面上水膜均匀,不挂水珠。

(2)用氯化亚锡稀溶液冲洗2~3次,使玻璃板要镀银的地方都浸润到,使它的表面敏化。然后用蒸馏水淋洗2~3次,除去氯离子。把清洗好的平板玻璃放在桌面或其他支架上,使玻璃保持水平,吸掉挂在边缘上的水滴,但不能再触及洗干净的平面。

(3)把银氨溶液和4%的酒石酸钠钾以1∶1的体积比混合,立即小心倾倒在玻璃上(没有酒石酸钠钾,可以用0.2mol/L葡萄糖溶液替代)。混合液的量可以根据制镜面积计算,一般每平方分米需要混合液约30mL。混合液要布满玻璃表面并积存到一定厚度。

(4)静置约10分钟(时间跟室温有关,室温越高,时间越短)后,倾去玻璃上残留的试液,再用小流量的水仔细冲洗附有银粒的表面。然后按操作(3)的方法,重复操作1~2次。

(5)拿起玻璃片,朝有光线的地方看,如果玻璃板已不呈透明状即可。

(6)用小流量的水小心淋去玻璃表面的残余液。再使镜面干燥(一定要完全干燥),最后用软毛笔蘸取二甲苯稀释的聚氨酯胶液小心涂在银面上,待它干燥后,还可以镀一层红丹漆,作为银镜的保护层。

方法二:用普通无色玻璃制作彩色镜子

(1)~(4)的操作与上述方法一相同。

(5)拿起玻璃朝有光线的地方看,如果银面涂得均匀、完整,并且使玻璃呈半透明状即可。再用上述方法小心清洗、干燥。

(6)用软毛笔把前面配好的彩色透明聚氨酯均匀涂在银面上,干燥后即成。

【说明】

(1)决定制镜质量的因素除混合液的配比外,最重要的是玻璃的清洗,只要玻璃平整洁净,就一定能制成光亮、均一的银镜。

(2)洗干净的玻璃表面不能用手指去碰,手指接触过的地方不易涂上银面。

(3)玻璃放置要保持水平,这样可以保证镀银液分布均匀。

(4)如果室温过低(冬天),可用电吹风微微加热。

(5)在涂聚氨酯或有色透明聚氨酯前,银面一定要干燥,否则银面易脱落。

(6)银氨溶液不能久存,以防转变成雷酸银(AgONC)或叠氮化银(AgN3)引起爆炸。反应后的混合溶液要及时处理,不能存放。

(7)银氨溶液和酒石酸钠钾溶液混合后,银即开始析出,所以操作时应计算混合液的用量,用多少就配制多少,以免造成浪费。 

自制铜镜

【原理】酒石酸钠钾在氢氧化钠存在下能跟硫酸铜生成配合物。这些化合物能被甲醛还原成金属铜。

【操作】在培养皿内制作铜镜。

(1)配制如下溶液:

A液:称取铬酸酐(CrO3)1g,溶解于10mL60%的硫酸中。

B液:取0.2g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加入0.5mL浓盐酸,再稀释到10mL。

C液:取10mL0.3%硝酸银溶液,滴加稀氨水到产生的浑浊消失,配成银氨溶液。

D液:分别用少量蒸馏水溶解0.2g硫酸铜和0.5g酒石酸钠钾。使两种溶液混合稀释到18mL。再取0.2g氢氧化钠固体,用2mL水溶解,并把它加到硫酸铜和酒石酸钠钾的混合液中。

(2)取一只培养皿,用去污粉擦洗干净,再在清水中漂洗干净。把A液倾入洗净的培养皿中,静置浸泡约15分钟。室温较低时要放在石棉网上微微加热到6O℃。倒去洗液后用水洗净并吹干。

(3)把B液倾入已除去污垢和油腻的培养皿里保持2~3分钟(起敏化作用),倾出B液后及时用蒸馏水淋洗2~3次(以后不能再用手触摸内壁)。最后一次淋洗要把水甩干。

 

 
 


(4)把C液倾入培养皿,再加入1mL3%葡萄糖溶液,注意观察。当底面出现一薄层浅棕色时,及时倾去溶液(玻璃表面镀上一层半透明的银膜),并迅速用水淋洗2~3次,烘干。

 

(5)在D液里滴加1~2滴30%甲醛溶液,再把D液倾入培养皿,温度控制在30~35℃,约30~40分钟可见有微量的气泡生成,这在培养皿底部形成闪亮的铜镜。

(6)如需保存,倾去D液后用清水淋洗几遍,烘干(或自然晾干),最后涂上红丹漆作为保护层。

【说明】培养皿一定要用氯化亚锡处理过,否则镀不上银膜。倾去氯化亚锡溶液后,一定要用水(最好用去离子水)淋洗几遍,否则会影响镀层的光亮度。镀银时间要根据实际情况决定(受温度影响较大),银膜层太薄太厚都不好。用玻璃片替代培养皿制作铜镜,方法和步骤相同,只是操作难一些。 

自制彩焰蜡烛

【原理】彩焰蜡烛指点燃后的火焰能够呈现红、黄、绿、蓝、紫、白等各种颜色的蜡烛。利用各种金属盐(如氯化铜、氯化锂、氯化锑等)在焰色反应中发出不同的颜色,把金属盐分别粘附在烛芯上或溶入蜡烛中。在点燃这些蜡烛时,就能产生各种色彩鲜艳的火焰。彩焰蜡烛最简单的制作方法是:把能发色的金属盐和蜡熔融成一体,再倒入配有烛芯的模具中,待冷却后就能使用。这种彩焰蜡烛制作简单,但是发色效果不很理想。它火焰小,而且四周略带有黄色。这种黄色火焰是石蜡和烛芯燃烧时的本色。为了消除这黄色火焰的干扰,可以用氨基甲酸乙酯或乙二酸酯等替代石蜡作主燃剂,灯芯上添些氧化促进剂。这样处理后能使彩焰蜡烛发色鲜艳,火焰大而无杂色干扰。但是氨基甲酸乙酯等物质的粘结性极差,没有蜡烛那样的硬度和强度,且极易变形,为此可添加些高级脂肪酸或高级脂肪醇,提高蜡烛的成形性和保形性。为了提高彩焰发色的质量,一般把烛芯分为燃烧芯和发色芯,两种芯分开制作,然后捻合在一起作为烛芯。燃烧芯跟普通烛芯的材料和功能相同。为了除去燃烧时产生的黄色焰,要添加一些氧化促进剂(如白金、钯、钒等元素的化合物或草木灰的浸泡液等)。发色芯是由普通的烛芯材料加上发色剂和氧化促进剂制成。钴、铜、钾、钠、锂、锑、钙、钡、锶等金属的氯化物、氧化物、硝酸盐、硬脂酸盐等都能用作发色剂。为了固定住发色剂,发色芯外层要涂一层树脂液。所选树脂液要求对焰芯发色没有干扰,且能完全燃烧。一般选用水溶性树脂液,如聚乙烯醇类等,也可用有机溶剂溶解的溶剂型树脂液,如硝酸纤维素、聚乙烯或它们的共聚物等。用量宜少不宜多。

【操作】

(1)紫红色彩焰烛的制备

①配制主燃剂按质量比称取94份氨基甲酸乙酯、5份硬脂酸、1份醋酸乙烯-顺丁烯二酸酐(1:1)共聚物。把这些原料混合后放在烧杯里待用。

②制备发色芯称取12g氯化锂溶于87mL水中,再加入0.1g聚乙烯醇,加热到80~85℃,使它溶解。

另称取0.1g氯铂酸溶于200mL水中(如没有铂盐,也可选代用品,详见本文说明),再加入5g细粉状氧化铝,搅拌均匀后再加入0.2g肼和0.1g烧碱,最后加入2000mL水稀释,搅拌均匀后静置一昼夜,把沉淀的细粉状氧化铝分离出来,得到白金触媒粉。把0.1g这种触媒粉撒入上述配得的氯化锂溶液中,就得到发色剂-氧化促进剂液。

另按质量比称取7份醋酸乙烯和乙烯(摩尔比1:3)的共聚物,溶于93份三氯乙烯中制成树脂液。

取20号棉线,浸在上述发色剂-氧化促进剂液中,取出后在120℃下干燥。如此反复操作3次,使附在棉线上的发色剂量约为2g/m。再用树脂液浸渍处理1次,取出晾干即为发色芯。

③制备燃烧芯取约0.1g铂触媒粉撒入500mL水中,用30根20号棉线捻成纱芯,浸在含铂触媒粉的水中,浸透后取出晾干,即得到粘附有氧化促进剂的燃烧芯。

④制作成品把发色芯以25mm一周的螺距缠绕在燃烧芯上,作为彩焰蜡烛的烛芯。缠绕时,发色芯的卷绕方向要跟燃烧芯的捻合方向相反,使两者之间保持适当的间隙。

取一段8mm(内径)×40mm的玻管,一端塞一只中央有小孔的塞子。使制得的彩烛芯穿过塞子中央的孔,再穿过玻管。在玻管的另一端用一枚大头针系上该烛芯,并收紧固定,使烛芯通过玻管的中心线。烛芯固定好后将主燃剂加热到75℃,等它熔融搅匀后加入穿有烛芯的玻管内(该玻管用作模具)。等冷却固化后取出,即得彩焰烛成品。如果蜡烛难于取出,在模具四周微微加热,就能轻易取出。这种彩焰烛的保形性和强度都比较好,燃烧、发色性也好,点燃后火焰呈鲜艳的紫红色。

(2 )青绿色火焰烛的制备

①配制主燃剂按质量比称取95份氨基甲酸乙酯,4份硬脂酸,1份醋酸乙烯-丙烯酸甲酯(摩尔比是3:7)共聚物。把这些组成主燃剂的原料混合后放在烧杯里待用。

②制备发色芯称取氯化铜35g,醋酸乙烯-乙烯(2:8摩尔比)共聚物1g,氯铂酸5mg,把这些物质溶在64g三氯乙烯溶剂中,配成发色剂-氧化促进剂液。

称取5份质量的硝酸纤维素溶于95份质量的醋酸乙烯中,用作涂覆用树脂液。

取0.02g/L的聚酯线在发色剂-氧化促进剂液中浸润片刻,取出晾干,再浸在涂覆树脂液中片刻,取出晾干,即制得发色芯。

③制备燃烧芯用18根30号棉线捻成芯线,浸在浓度0.2g/L的铂触媒粉氧化促进剂中(该铂触媒粉氧化促进剂的配制方法同前),经干燥后,再在52℃的氨基甲酸乙酯中浸渍一次,干燥后即为燃烧芯。

④制作成品把发色芯以40mm的螺距按前述的方法缠绕在燃烧芯上制得彩烛芯。然后用前述相同的方法制成彩焰烛。这种彩焰烛点燃时发出鲜艳的青绿色火焰。

(3 )彩焰蜡烛简易制法

简易法的模具制作和主燃剂的灌注方法跟上述相同。不同之处在于简易制法把发色剂通过酒精与主燃剂蜂蜡互溶一体。制作方法如下。

①红色火焰烛把约1~3份体积的氯化锂溶解在4份体积的乙醇中,在加热时加入5~10份体积的蜂蜡,全部熔化后搅拌均匀倒入模具。冷却后取出即可。

②绿色火焰烛把约2份体积的硝酸铜和1份体积的高氯酸钡溶解在4份体积的乙醇中,再加入5~10份蜂蜡熔化混均后灌入模具,冷却即成。

③蓝色火焰烛把约1~3份体积的氯化铜溶解在4份体积的乙醇中,在加热时加入5~10份体积蜂蜡。其他操作同上。

【说明】

(1)把草木灰浸泡在热水里,这种浸泡液也能用作氧化促进剂。把芯线浸在浸泡液里,取出晾干,即为彩焰烛的燃烧芯。也可以把这种浸泡液和铂触媒粉混合后作为氧化促进剂。

(2)氯化钒等物质也可作氧化促进剂。

(3)在简易制作方法中,如果想使火焰大一些,可适当增加乙醇的含量。要使蜡烛燃烧时间长一些,可适当减少乙醇的含量,用乙二醇代替。乙二醇的含量不能太高,否则易熄灭或不易点燃。这种彩焰烛熔化下来的蜡收集起来再熔化倒入配有烛芯的模具中,能制成相同的彩焰烛。

自制化学暖袋

【原理】铁粉在水存在下能跟空气里的氧气反应,放出热量。

4Fe+2H2O+3O2=2Fe2O3·H2O+Q

【准备】取一只约80×120mm的自封式塑料袋,另用无纺布缝制一只略大于上塑料袋的布袋。

【操作】

(1)用大头针在自封式塑料袋上扎几十个针眼(袋的两层同时扎穿)。

(2)称取15g小颗粒状活性炭、40g还原铁粉、5g细木屑,都放在一只烧杯中,再加入15mL15%的食盐水,用玻棒搅拌均匀。

(3)把烧杯里的混合物全部加入扎过孔的塑料袋内,封上袋口。把这塑料袋放入自制的布袋中,扎住袋口。

(4)反复搓擦这袋5~8分钟,能感觉布袋的温度明显上升。

【说明】

(1)在塑料袋上扎针眼,为了能使空气进入袋内,维持氧化发热反应。搓动袋子是促使空气流动,使氧气跟铁粉较好地接触。

(2)搓擦5~8分钟后,暖袋温度可达60~70℃。以后间断地搓动布袋,使暖袋保持该温度达1~3小时(发热的速度和保持发热的时间跟铁粉的纯度、粒度及其他试剂的配比有关)。

(3)最好选用总铁量在98%以上的多孔质还原铁粉。

(4)还可以预先将铁粉作如下处理:称取50g铁粉放在蒸发皿中,加热到铁粉微热,再加入3mL3%的醋酸,搅拌几分钟后铁粉呈现灰黑色,这时停止加热,让它冷却。冷却后的产物立即装入瓶内封存。使用时将这产物加入自封塑料袋内,再装入12g活性炭和5g蛭石,搓揉袋内物料,几分钟后袋内温度明显上升。该暖袋能持续20小时以上,平均发热温度是50~60℃。本配方会产生醋酸亚铁,醋酸亚铁易被空气中的氧气氧化,同时放出大量的热量。

自制叶脉书签

【原理】不少植物的叶、叶脉由坚韧的纤维素构成,在碱液中不易煮烂,而叶脉四周的叶肉在碱液中容易煮烂。

【制作】

(1)大烧杯里加入100mL水,再加入约3.5g氢氧化钠、2.5g无水碳酸钠,放在石棉网上加热到沸。取几片坚韧的树叶放入上述腐蚀液中连续煮沸6~10分钟,这时常用玻棒或镊子轻轻翻动。

(2)当叶肉煮烂后,用镊子取出叶片,放在清水中漂洗。当叶片上残留碱液漂洗干净后取出,把叶片平铺在一块木板上(或平铺在手心上),用小试管刷或毛质柔软的旧牙刷轻轻刷掉叶片两面已烂的叶肉,一边刷一边常用小流量的自来水冲洗,直到只留下叶脉。

(3)刷净的叶脉片,漂洗后放在玻璃片上晾干。当晾到半干半湿状时涂上所需的各种染料,然后夹在书页中等它自然晾干、压平。干燥后在叶柄上系一根彩色丝绸带,便制得一片叶脉清晰、色质艳丽、美观实用的书签。

【说明】树叶宜选用白杨树、桂花树、广玉兰等质地较坚韧的叶。在洗刷时必须极仔细小心,切忌急于求成,否则叶脉易刷坏。

铝的染色

【原理】经过染色处理的铝制品,颜色鲜艳、美观,抗腐蚀性强,它的耐磨性和绝缘性都高于一般的铝制品。铝根据阳极氧化法原理染色。以硫酸为电解液,铝制品作阳极,经过一段时间的通电,铝的表面就会被氧化。阳极氧化的实质是水的放电,生成的初生态氧对铝电极发生氧化,反应式可以简单表示如下。

H2O=[O]+2H++2e

2Al+3[O]=Al2O3

形成的氧化膜厚度可达几十到近百微米,孔隙率是10~15%。这样新生成的多孔氧化膜,有强烈的吸附能力,能吸附各种色素,因此能染制成各种颜色的铝制品。

多孔氧化膜的保护性不强,只有经过封闭处理,才能提高氧化膜的抗蚀能力和绝缘性,还能起保护颜色的作用。氧化膜的孔隙可借沸水或水蒸气的作用来封闭,使电解时生成的氧化铝转化成水合氧化铝(Al2O3·H2O或Al2O3·3H2O)。水合氧化铝呈透明状,当氧化铝水化成一水合物后,体积增大33%,水化成三水合物时,体积几乎增加100%。这是铝的氧化膜水化后能封闭孔隙的原因。

【操作】

(1)除去铝制品表面的油污把铝制品浸入60~70℃含碳酸钠30~40g/L和磷酸三钠50~60g/L的溶液中,不断翻动,直到油污被除尽。新的铝制品只要浸2~3分钟。处理后分别用热水和冷水清洗。

(2)碱液浸蚀把去油污后的铝制品浸入60~70℃含氢氧化钠60~80g/L的溶液中,这时铝的表面有大量气泡生成。浸蚀时间不应超过半分钟,随即分别用热水和冷水清洗。浸蚀后,铝制品表面洁净光亮,适宜做阳极氧化处理。

(3)阳极氧化用180~200g/L的硫酸作电解液,以铝板或石墨作阴极,铝制品作阳极,接上13~24V的电源。开始时,阳极电流密度应控制在0.5A/dm2左右,1分钟后把电流密度加大到0.8~1.5A/dm2。电解温度保持在13~26℃范围内,经30~40分钟氧化完成。

(4)染色氧化后的铝制品,用冷的(不能用热的)蒸馏水仔细清洗,再用1%的氨水(用蒸馏水配制)浸几秒钟,中和可能残留在孔隙中的酸液。然后立即浸入事先准备好的染色溶液中染色。染料可选用专门染丝、毛织物的一些有机染料,也可选用无机颜料。有机染料配成染色液的浓度、温度、酸度(pH值)和染色时间可参阅下表。染色液的pH值可以用氨水或醋酸调节。染色的深浅可以通过染色时间的长短来控制。有机染料染色液的配制方法是:先将染料用少量蒸馏水调成糊状,然后加适量水,煮沸15~20分钟。滤去不溶物,倒入染色容器中,用蒸馏水稀释到所需要的浓度,再按规定调节好pH值就能使用。无机颜料一般分甲液和乙液两种浸液,通常先投入甲液浸5~10分钟,再投入乙液浸5~10分钟。几种无机颜料的浓度配比可参阅下页上的表。

(5)封闭从染料液中取出铝制品,用蒸馏水洗去表面的染色液。如果用的是有机染料,放入煮沸的蒸馏水中在95℃以上的温度下保持20分钟,就能完成封闭处理。如果用无机颜料,只要在60~80℃温度下烘干。

 

 
 

 

 

 

 
 


 【说明】

 

(1)阳极氧化的温度不能过高,过高对形成氧化膜不利。阳极氧化反应是放热的,在氧化时溶液的温度会不断升高。为了不使温度升高过快,电解液可适当多配一些。如果氧化件面积是1dm2,电解液的体积不应小于3L。

(2)电解液中不能含有铅、铜等杂质离子,否则会影响铝表面的光泽。

(3)阳极氧化的电源也可以用交流电,用交流电得到的氧化膜,硬度和耐磨性虽然差一些,但是膜的透明度比较好,可以获得满意的光泽。

(4)原料和染料都要选用纯度高的产品。有些产品中含有元明粉、糊精等,用来染色效果不好。

(5)氧化后不能用热水清洗,原因是为了防止孔隙封闭,影响染色效果。清洗和染色要用蒸馏水,不能用普通水,以免普通水里的钙、镁离子进入空隙,影响染色封闭质量。

(6)如果染色不匀想要除去,可以用1%的次氯酸钠溶液为清洗液除色。

(7)用上述原理还可进行多色染色。例如铝件要染黄、红两种颜色,先按上述步骤染上黄色,再用毛笔蘸清漆或火棉胶液薄薄地涂刷在要保留黄色的地方。待漆膜干后,把铝件浸入稀铬酸溶液里,褪去未涂刷清漆部分的黄色。取出后用蒸馏水洗净,再重新染红色。如果要染第三、四色,仍照上法操作。几种颜色都染好了,用溶剂除去漆膜后再一起作封闭处理。

(8)本实验在去油污以后的各步操作中,手指和脏物不能接触氧化件,以保证制品质量。

皮革鞣制

【原理】皮革的鞣制就是用鞣质对皮内的蛋白质进行化学和物理加工。它通过一系列工艺,并采用一些化学药剂,使牛、猪、羊等动物生皮内的蛋白质发生一系列变化,使胶原蛋白发生变性作用。鞣制后的皮革既柔软、牢固,又耐磨,不容易腐败变质。所以鞣制后的皮革可用来制各种皮制的日常生活用品。本实验根据中学的条件,只介绍较易掌握的鞣制工艺。

【操作】

(1)把500g干的动物皮浸泡在水桶里到软(约需3~5天)。

(2)取出变软的皮,摊在平板上,毛面朝下,用铲刀把皮上附的肉和油铲除干净。然后取300g饱和石灰水,加入50g硫化钠,搅拌均匀,制成脱毛液。用刷子蘸取脱毛液,刷在皮板毛根部,刷时尽量均匀。然后把皮子对折,约经3~4小时,皮上的毛很容易脱落,这时用铲子把毛完全脱去。

(3)脱毛后立即将皮放在流水中冲洗,除去绝大部分石灰、硫化钠,再在水里浸泡1~2天。

(4)备一只铁锅,加入饱和芒硝溶液约2L,略加热使溶液温度保持在40℃左右。从清水里取出皮子,拧干后放入锅中。用手不断地揉皮,等它基本“吃饱”了芒硝后取出,晾干,约半小时后再进行第二、第三次“吃硝”,方法跟第一次相同。500g干皮约可“吃掉”250g硝。把吃硝后的皮晾干后除去皮上的浮硝。

(5)另备一只铁锅,加入500g清油(不会全部用完),加热使油温保持在40℃左右。把“吃硝”后的皮放入温油中,用手不停地推拉,使油跟皮不断接触、均匀地渗入皮板里。“吃足”油后,把皮晾在木棒上,使它自然阴干。

【说明】石灰、硫化钠混合液的作用是使皮易于脱毛,所以只要涂刷有毛的一面。该液对皮板有损害,脱毛后要立即洗刷干净。

自制酸碱指示剂

【原理】有许多植物色素在不同pH值的溶液里会呈现不同的颜色。因此每个地方都可以就地取材,自制一些酸碱指示剂。

【操作】

(1)从红萝卜皮中提取酸碱指示剂刮下红萝卜的红皮,用95%酒精浸泡一天左右,过滤后取它的滤液。按检验的需要制作pH1~14的标准溶液若干个。每个标准溶液取10mL,分别加入试管中,各试管中加入红萝卜皮浸泡液(即酸碱指示剂)10滴,用橡皮塞塞紧,作为标准样品。在测定某溶液的酸碱度时,加入上述红萝卜皮指示剂,当发生颜色变化时,跟上述制得的标准样品的颜色作比较,就能确定待测溶液的pH值大致范围。红萝卜皮浸泡液实测的结果是

pH值在6以下时显红色,

pH值在6~8时显紫红色,

pH值在8~10时显绿色,

pH值在10以上时显黄色。

(2)紫草中提取酸碱指示剂在中药店买50g紫草,取5克,用50%酒精溶液浸泡,浸泡一天就得到紫草色素的酒精溶液,呈紫色。把浸泡液一分为二,一份加入极少量稀酸(稀磷酸或稀硫酸)到溶液刚变红色,这是红色的紫草试液;另一份加极少量氢氧化钠稀溶液到溶液刚变蓝色,这是蓝色的紫草试液。把滤纸剪成条状,一半浸入红色紫草试液中,另一半浸入蓝色紫草试液中,片刻后取出晾干,就能分别替代红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸(变色范围和使用方法跟石蕊试纸相同)。

(3)从紫色卷心菜中提取酸碱指示剂取约250g紫色卷心菜,洗净后切碎,放在大烧杯或不锈钢锅内,加水到浸没1/2菜叶,加热煮沸10分钟,并不断搅拌菜叶。再把煮后的卷心菜汁滤入一只容器中,放置到室温后装瓶。得到的紫色卷心菜滤汁可以用作酸碱指示剂。使用时可参照上述操作(1)的方法,先制几个标准pH值样品,用于不同pH值的检验。也可以把滤纸剪成条状,浸在紫色卷心菜汁内,浸透后取出晾干,再次浸泡、晾干1~2遍,得到自制的pH试纸。该指示剂的显色情况如下。

pH值小于3时显红色,

pH值在3~5时显浅紫色,

pH值在6~7时显蓝色,

pH值在8~9时显青绿色,

pH值在10~12时显绿色,

pH值大于13时显黄色。

(4)从米苋菜中提取酸碱指示剂把250g红色米苋洗净切碎,放在约500g水中加热煮沸约10分钟,滤去残渣,就得到红色的酸碱指示剂。它的变色范围是

pH值小于2时显紫红色,

pH值在2~4时显玫瑰红色,

pH值在5~7时显洋红、酒红色,

pH值在7~9时显黄色,

pH值在9~13时显黄绿色,

pH值大于14时显亮黄色。

(5)用咖喱粉测试溶液的酸碱性取一药匙咖喱粉,用50%的酒精调成糊状,涂在一块白布的两面。放置一段时间后用水冲去多余的咖喱粉,白布被染成黄色,这就制成一块可以多次反复使用的酸碱指示布。它遇碱性溶液呈红色,遇酸性溶液呈黄褐色。每次用完后,用水把布上的酸性或碱性物质漂洗干净,指示布又恢复原来的黄色,可以供下次使用。

【说明】

(1)米苋菜等汁中含有果胶、糖粉、淀粉等,用普通过滤法不能使滤液变得澄清。为了减少菜汁内有效成份见光分解、被氧化,菜汁不用过滤,煮沸后用凉水迅速冷却,立即用于显色,效果较好。

(2)月季花、菊花、喇叭花、丝瓜花、一串红、牵牛花、凤仙花等浸出液在酸性溶液或碱性溶液里会明显地显示不同的颜色。只要把这些花切碎捣烂,用酒精浸制,所得浸泡液也可以用作酸碱指示剂。

自制“羊皮纸”

【原理】纤维素能溶于浓硫酸,并发生水解反应。利用以上特点,把纯纤维素滤纸浸入硫酸中,使滤纸表面发生部分溶解和水解,并生成一薄层粘稠物。这时停止反应,用大量清水洗涤,使粘稠层均匀地附在滤纸的表面,使滤纸的孔隙变小。用这种方法处理后的滤纸可以做有关半透膜的实验。由于滤纸表面部分的纤维素,在溶于酸时已改变原有的疏松结构,所以用清水洗涤后它的牢固度明显增强,据测试它的耐拉力可达原滤纸的28倍。又因为纸色洁白,人们叫它“羊皮纸”。

【准备】

(1)将两份体积的浓硫酸慢慢加入一体积水中,搅拌均匀后冷却到室温。这时得到硫酸的浓度为75%左右,冬天配的浓度要大一些,夏季配的浓度要小一些。

(2)取一只水槽,加入约1/2容积的水,再加入少量氨水。

【操作】

(1)取一张滤纸,放入上述配制成75%的硫酸中,用玻璃棒使它全部浸没在酸液中,浸泡约60~90秒(跟温度有关,温度高,时间短一些)。

(2)用玻棒取出变软的滤纸,在清水中漂洗一下,再浸入稀氨水中柔洗片刻,使滤纸上的酸全部中和。这时滤纸已变得比较坚固,取出后放在干净的玻璃板上让它自然晾干。

(3)如果不晾干,也能用于有关半透膜的实验,实验效果跟羊皮纸的制作过程(温度、硫酸浓度、浸泡时间等)有很大关系。

【说明】

(1)用于浸滤纸的硫酸一定要冷却到室温,否则滤纸会全部溶解掉,甚至发生炭化。

(2)浸泡时间受诸多因素影响,往往要通过实践摸索才可得到一个最佳值。

(3)滤纸只能一张一张地浸泡,千万不能重叠浸泡和在浸泡时折叠。

制取液态氨

【原理】氨冷却到—33.4℃就能凝聚成无色液体。储存在钢瓶里的液态氨处于700~800kPa压强下,因此把液态氨封存在玻璃的封管里是不安全的。把氯化二氨合银[Ag(NH3)2Cl]封存在封管里,可以利用它的热离解平衡实现氨和氨合物之间的转换。

 

 
 


从以上化学方程式可以看出,加热氨合物,封管内的压强会随着氨气的增加而变大。撤去热源,氨能有效地被氯化银“吸收”。如果一面加热氨合物,一面使生成的氨冷却,就能顺利地使氨在受压和冷却的条件下转变成液态。如果取消上述反应条件,随着液氨的气化,氨又跟氯化银结合而恢复原状。

 

【操作】

(1)称取3g氯化钠和5g硝酸银,分别溶于蒸馏水中配成溶液,然后在避光条件下使两种溶液混合。过滤所得的溶液,并把氯化银沉淀烘干,研碎后待用。

(2)把氯化银移入25×200mm的试管中,用一根长玻管插入到氯化银固体的下方,缓慢通入干燥的氨气。这时可以从试管外壁感到氨跟氯化银反应的热效应。10~15分钟后,热效应已不明显,氯化银的氨合即告完成。

(3)取一根长约200mm,内径约8mm的硬质玻璃管,把一端熔封起来,然后在中部加热并弯成直角。冷却后装入氯化二氨合银,并使它集中在已封口的一端,长达30mm左右。接着小心地把玻管的另一端也熔封住,制成一支特制的直角封管。

(4)如右图所示,把直角封管的一端浸没在冰盐混合冷却剂中,微微加热封管装有氯化二氨合银的一端。很快就能看到冷却端有无色液态氨形成。

 

 
 


【说明】

 

(1)当封管内产生液氨时,管内压强较大,所以决不可加热液氨,也不要撞击封管,以免发生炸裂。让液氨在自然升温条件下逐步跟氯化银结合,管内就恢复常压。

(2)该封管也可反复多次使用,不用时要包上黑纸,防止光照。

废电池的利用

干电池里有铜片、炭棒、锌片、二氧化锰、氯化锌、氯化铵、炭黑、石墨等单质和化合物。通过溶解、洗涤、过滤、蒸发、灼烧等操作,能得到这些物质。

【操作】

(1)取锌用剪刀取出废电池的外皮,洗净后剪碎晾干,即得锌的碎片,可用于制氢气。如果想得到锌粒,把碎片放在铁坩埚中加强热使它熔化(锌的熔点是410.6℃),熔化时会有少量氧化锌白雾生成。熔化后除去浮渣,倒出熔融液,让它冷却。按上法再熔化一次,把熔融液倒在铁板上,在它凝固时把锌割碎,就得到锌粒。

(2)取铜片取下废电池上的铜帽捶扁,先用煮沸的稀硫酸洗涤,再用清水漂洗干净、晾干,就得到紫红色的铜片。

(3)取炭棒从废电池中取出炭棒,洗净即可。它可用作电解器中的电极和燃料电池的电极等。

(4)取二氧化锰取出干电池中的黑色糊状物,放在烧杯里,加热水搅拌,洗涤2~3次,除去其中氯化铵和氯化锌等可溶物。取出黑色沉淀物,放在石棉网上,先用小火烘干,然后渐渐加大火焰,对烘干的黑色粉末强热灼烧(温度由低到高慢慢加热),使黑粉中的炭黑和石墨不断被氧化(灼烧温度不能过高,时间不宜过长,因为超过530℃会有部分二氧化锰被分解: )。当粉末中不再产生气体时,停止加热,略冷却,加入1药匙高锰酸钾,充分研细混匀,再次加热灼烧。这时会产生一些火星,说明有一部分炭跟高锰酸钾反应。见没有火星后再次冷却,这时少量残留炭已基本被除尽。用自制的二氧化锰作氯酸钾或双氧水制氧气的催化剂,效果不错。

(5)取氯化铵洗涤干电池中黑色糊状物时,其中不溶于水的物质主要是二氧化锰(含少量炭黑)。氯化铵溶于洗液中,把洗液抽滤一次即得澄清的滤液,经加热、蒸发、浓缩、结晶,即得到氯化铵晶体(其中含有少量的氯化锌)。如果要得到较纯的氯化铵,可以作重结晶处理。

废酸、废铁屑的利用

【原理】化学实验用的有些铁盐,可以用废铁屑跟相应的废酸反应制得。例如

Fe+2HCl=FeCl2+H2

Fe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2

【操作】

(1)制取氯化亚铁把废铁屑用筛子筛一下。把筛下的细铁粉放在大烧杯里,加适量水和纯碱,加热后搅拌,去掉铁屑表面的油污。用水洗法除去碱液。用工业废盐酸浸泡上述洗净的铁粉6~7天,到不再产生气泡为止。其中铁屑要过量。把溶液过滤并蒸发,即得氯化亚铁。

(2)制取硫酸亚铁废铁屑的洗涤处理同上。用工业废硫酸(或1:4的硫酸)浸泡铁屑6~7天,使它们充分反应,铁屑略为过量。然后过滤,使滤液浓缩、结晶,即得硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)。

废机油的再生

【原理】一般用的机油是矿物性机油,它是石油的重质馏分经减压蒸馏而得到的一类产品。所谓废机油,一是指机油在使用中混入了水分、灰尘、其他杂油和机件磨损产生的金属粉末等杂质;二是指机油逐渐变质,生成了有机酸、胶质和沥青状物质。废机油的再生,就是用沉降、蒸馏、酸洗、碱洗、过滤等方法除去机油里的杂质。

【操作】

 

 
 


(1)沉降将废油静置,使杂质下降而分离。沉降时间由油质和油温决定。油温越高,粘度越小,杂质越容易下降,沉降时间越短。一般机油中杂质的沉降时间跟温度有如下表的关系。

 

(2)蒸馏把经过沉降处理除去沉淀物后的废机油放入蒸馏烧瓶内。装好蒸馏装置,加热进行常压蒸馏。在180℃馏出的是汽油,180~360℃的馏分是柴油,留下的是机油。如果已知废机油内没有汽油、柴油等杂质,可以省掉这一步操作。

(3)酸洗把沉降、蒸馏后的机油放入一只大烧杯里,加热到35℃,在搅拌下慢慢加入占机油体积约6~8%的浓硫酸(在30分钟内加完)。这时,浓硫酸跟废机油中的胶质、沥青状杂质等发生磺化反应。为了除去这些磺化后的杂质,再加入占机油体积1%的10%烧碱溶液,起凝聚剂的作用,加速杂质的分层。加碱后搅拌5分钟,静置一段时间,就出现明显分层,上层油呈黄绿色,没有黑色颗粒等杂质。

(4)碱洗这一步是为了除去废机油中的有机酸和中和酸洗时残留下的硫酸。把酸洗过的机油加入另一只烧杯中,加热到90℃,在搅拌下慢慢加入占机油质量5%的碳酸钠粉末,20分钟后检验机油的酸碱性。取两支试管,各加入1mL蒸馏水,其中一支加2滴酚酞试剂,另一支加2滴甲基橙试剂。然后在两支试管中分别加油样1mL,振荡3分钟,如果两支试管中的水溶液层颜色不变,说明油是中性的,这时机油应该变得清亮。

(5)过滤工业上用滤油机过滤。家用机油可用4~6层绸布反复过滤2~4次,即得合格机油。

【说明】如果知道废机油中的各种杂质成份,可根据实际情况调节上述操作步骤。例如,机油内只含有金属屑等固体杂质,用沉降法分离即可。如果机油内仅仅混入汽油、柴油等物质,只要通过蒸馏,就能得到再生的机油。如果仅仅是机油被氧化而变质,只要用酸洗、碱洗法除去有机酸等杂质即可。

乙醇的回收

【原理】乙醇是常用的有机溶剂。在化工生产、中草药提取和精制中要使用大量的乙醇,因此回收乙醇有一定的经济价值。利用乙醇和水的沸点差,可以用蒸馏法从工厂或实验室里的废液中回收乙醇。

【操作】把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里,加入几粒沸石,装配好蒸馏装置。开始时火焰调大一些,并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。当瓶内液体开始沸腾时,温度计读数会急剧上升,这时适当调小火焰,使温度略为下降,让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。然后稍加大火焰进行蒸馏,火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1~2滴为宜。用锥形瓶承接前馏分。当温度上升到77℃时,换一只干燥洁净的锥形瓶,收集77~79℃的馏分(乙醇)。当瓶内只剩下少量液体时,若维持原来的加热情形,温度计的读数会突然下降,这时就要停止蒸馏。

【说明】一般初馏分里的乙醇含量较高,以后馏分中乙醇含量逐渐降低。要提高这部分馏分中乙醇的含量,必须再次蒸馏。但是,光靠重新蒸馏来提高乙醇的含量,收效比较小。即使用分馏设备进行分馏,得到的也只有95%左右的乙醇。要得到无水乙醇,必须另用脱水方法。常用的脱水剂是无水硫酸铜、无水碳酸钾等,用量根据含水多少而定。操作时先加入脱水剂。充分振荡或搅拌,使它溶解,静置后上层为乙醇层,下层为脱水剂层,用分液漏斗分出上层乙醇液,即为含量较高的乙醇。已溶解的脱水剂通过结晶、烘干、脱水后可再次使用。另外,加入生石灰作为脱水剂,再次蒸馏也能得到浓度较高的乙醇液。

银的回收

【原理】根据废液中银的存在形式大致可以用以下几种方法。

(1)对于可溶性银盐(如AgNO3溶液),可以利用银的金属活动性较弱,加入一些较活泼的金属,如铝箔、铜片等,使溶液里的银离子在这些金属表面析出。

2Ag++Cu=2Ag+Cu2+

(2)对于难溶性银盐(如AgCl),可以利用一些活泼金属置换出银。例如,用锌片置换出银。

2AgCl+Zn=2Ag+ZnCl2

还可以把氯化银沉淀跟碳酸钠粉末混合后在高温下反应,制得单质银。

 

 
 


(3)若银以配离子形态存在,如定影液中的[Ag(S2O3)2]3-,要先加入硫化钠溶液,使它产生硫化银沉淀,然后加强热得到单质银。

 

【操作】

(1)含硝酸银或氯化银的废液以及镀银后残留的废液等的处理

①向废液中滴加盐酸,使它产生白色沉淀(AgCl),一直滴到不再生成新的沉淀为止。

②用水充分冲洗氯化银沉淀,再按操作③或操作⑥继续处理。

③最后一次洗涤后倾出大部分水,再保留一些水使沉淀刚刚浸没。放入用砂纸打磨干净的锌片,不久有黑色的银粉在锌片表面析出。

④当部分银析出后取出锌片,用小刀把锌片上的银粉刮在一只小烧杯中。把锌片揩净后再次放入氯化银中,直到不能再置换出银为止。

⑤往小烧杯中加入少量3m0l/L盐酸,使混杂在银粉中的锌溶解掉,然后用水反复冲洗干净。最后把小烧杯放在水浴上,使银粉干燥(上述得到的银粉能用于实验,也可溶解在硝酸中,制成硝酸银晶体或溶液)。

⑥把上述第②步得到的含氯化银沉淀的溶液过滤后放在烘箱中加温到120℃干燥。然后把氯化银跟两倍质量的无水碳酸钠混合放在坩埚内。

⑦给坩埚加强热,就得到单质银。这时银的表面附有一层白色固体,等冷却后用盐酸洗去。

(2)照相定影废液(含Na3[Ag(S2O3)2])的处理。

①向定影液中滴加硫化钠溶液(含有固体杂质的定影液事先要过滤),一直加到不再产生新的黑色沉淀为止。

②把沉淀物反复洗涤、过滤。待滤纸上的沉淀物干燥后,将它跟5%(质量)的硼砂混合,把混合物放在坩埚内,把坩埚放在砂浴中强热。片刻后即可得到单质银。

(3)银镜的处理把破碎的镜子、热水瓶瓶胆等废弃物小心地收集在水槽中,用蒸馏水洗干净,再加稀硝酸把银镜溶解掉,得到硝酸银溶液。这溶液稀释后能用于定性实验。

【说明】

(1)银盐溶液溅到手上或衣服上,会留下很难洗去的棕黑色斑迹,实验时最好戴上手套,穿上工作服。

(2)坩埚强热后温度很高,切忌放在桌面上冷却(可放在石棉网上),冷却一段时间后也不能用手去测试温度,以免烫伤。

用硝土制取硝酸钾

【原理】硝酸钾俗称火硝或土硝。它是黑火药的重要原料和复合化肥。制取硝酸钾可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有机物腐败后,经亚硝酸细菌和硝酸细菌的作用,生成硝酸。硝酸根跟土壤里的钾、钠、镁等离子结合,形成硝酸盐。硝土中的硝酸盐就是这样来的。硝土一般存在于厕所、猪、牛栏屋,庭院的老墙脚,崖边,岩洞以及不易被雨水冲洗的地面。硝土潮湿,不易晒干,经太阳曝晒后略变紫红色。好的硝土放在灼红的木炭上会爆出火花。

从硝土中提取硝酸钾,主要原理是利用草木灰中的钾离子取代硝土中的钠离子,从而生成硝酸钾。另外,草木灰里的碳酸根离子和硫酸根离子跟硝土里的钙、镁离子结合,生成难溶性的盐而沉淀,从而去掉钙、镁等杂质。主要反应式是

Ca(NO32+K2SO4=2KNO3+CaSO4

Ca(NO3)2+K2CO3=2KNO3+CaCO3

Mg(NO3)2+K2CO3=2KNO3+MgCO3

硝土本身也含有硝酸钾,最后利用各种盐溶解度的差异,控制温度和浓度,使硝酸钾从混合液中结晶出来。

【操作】

(1)把硝土和草木灰分别研细碾碎。按硝土和草木灰8∶1的质量比称取原料(原料比因来源不同而有所变化),混合后放在一只大烧杯中,加入约75℃的热水到浸没混合物为止。

(2)用玻棒不断搅拌约15分钟,再进行抽滤。料渣再一次放在烧杯里,加适量热水并搅拌15分钟,再次抽滤,把两次的滤液合并在一起(原料较多时也可只抽滤一次),得到的滤液常称为硝水。

(3)把硝水倾入一只大蒸发皿中,加热蒸发(这一步叫做熬硝),加热时要不断搅拌,防止粘底和飞溅。

(4)当蒸发掉2/3~3/4体积的水时停止加热。这时溶液比较粘,蒸发皿底部已析出少量固体。用玻棒取一滴溶液滴在纸上,溶液如果立即凝结成团状,说明已达到要求,立即趁热抽滤。这时温度很高,硝酸钾的溶解度较大不会析出,而氯化钠、氯化钾等由于溶解度较小而析出。

(5)让滤液自然冷却到30℃,这时硝酸钾的溶解度受温度的影响变化最大,溶解度急剧下降而大量析出。氯化钠等盐的溶解度变化小,基本上不再析出。再次抽滤,即得硝酸钾晶体。如果要进一步提纯,可再次重结晶。

【说明】

(1)草木灰以荞麦杆、棉花壳、棉杆、蚕豆杆、菜子杆、番茄杆、高粱杆、玉米杆等植物燃烧后得到的灰为最好,它们钾的含量可达10~15%。当然其他草木灰也可以使用。

(2)以上原理也适用于土法生产土硝。

面粉质量的测定

【原理】面粉中最主要的成分是碳水化合物,约占总质量的70%(淀粉、糖、半纤维素等),其次是水分(约15%)和蛋白质(约10%),还含有少量脂肪、纤维素、灰分等(共约5%)。面粉里含有的蛋白质又可分为单纯蛋白质和复杂蛋白质。单纯蛋白质包括清蛋白(溶于水)、球蛋白(不溶于水而溶于盐溶液)、麦胶蛋白(不溶于水和盐溶液,溶于70%的乙醇)和小麦蛋白(只溶于0.2%的碱溶液)等。要测定面粉中的蛋白质,可先提出面粉中的面筋。面筋中主要含有麦胶蛋白和小麦蛋白。面粉的质量基本上决定于面筋的质和量。面粉的面筋含量越大,质量越好。

面粉的质量还和它的产率、等级及所含的灰分有关。灰分越高即面粉含无机盐越多,质量越差。面粉的灰分含量是0.5%,而且其他方面合乎标准,可以认为它是高品位的面粉。灰分含量达到2.1%的面粉,质量很差。

测定面粉质量的指标和方法很多。下面分别介绍测定面粉中的水分、灰分、面粉细度、新鲜度、酸度和面筋的含量。

(1)测定面粉中的水分在两只预先烘干、带盖,并精确称量好的坩埚里加入约5g面粉,盖后再精确称量,然后放入烘箱内加热到105℃,持续2~3小时。然后取出坩埚,放在干燥器中冷却。再次称量,记下质量。再次把坩埚放入烘箱,在105℃温度下加热1.5~2小时,再照上述方法冷却、称量。如果两次冷却后的质量差不超过0.01g,就能按下式算出水分的百分含量。

式中A是所取面粉样品的质量,B是干燥以后面粉的质量。面粉正常的含水量约为12%。

(2)测定面粉的灰分把装有5~10g面粉的瓷坩埚放在石棉网上(加面粉前后瓷坩埚都应精确称量)加热到其中的挥发物质全部除去。再用煤气灯加强热灼烧(最好在通风橱内进行),使坩埚中只留下黄色灰烬,再把坩埚放在干燥器中冷却。冷却后连同坩埚一起称量,求得灰烬的质量。

面粉在产率(产率指麦粒磨成面粉的百分率)为75%的产品中灰分含量不应超过0.95%,在产率为80%的产品中不应超过1.1%,产率为85%的产品中不应超过1.4%,在产率为95%的产品中不应超过1.9%。

(3)测定面粉的细度称取100g面粉,放在已知筛目数的筛上筛分。摇振2分钟后,如果面粉不再从筛孔落下时,称量筛余面粉。把结果记下,再根据筛目计算该细度的百分含量。如果有2~3个筛,按孔目大小从细到粗筛选,按同样方法计算各级细度的百分含量。

(4)测定面粉的色、臭、味和砂粒(感官检查)产率为75~80%的面粉呈白色或稍带浅黄色。产率为95%的面粉呈黄灰色,在其中能发现磨碎的籽外皮碎片。

   在烧杯内加入水,加热到50~60℃,放入少量面粉,用玻棒搅拌。面粉如果不新鲜,会散发出霉味和酸气。

(5)测定面粉的酸度在150mL锥形瓶里加入40mL蒸馏水,在搅拌下撒入称量好的面粉样品(约5g),搅拌到完全均匀为止(不应有任何小粉团)。在制得的混合物中加5滴1%酚酞。用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。滴到液体显红色,且在半分钟内不消褪为止。滴定后算出用去的碱量。再把碱的消耗量换算成酸度。面粉酸度度数表示中和100g面粉所含的酸,需要1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数。例如,滴定5g面粉,耗用2.2mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。则100g面粉需此氢氧化钠溶液的毫升数=2.2mL×100g/5g=44mL。44mL0.1mol/L氢氧化钠溶液相当于4.4mL1mol/L氢氧化钠溶液,所以它的酸度是4.4°。

新鲜面粉的酸度不应超过2°,陈面粉的酸度不应超过4.5°,否则是霉变面粉。

(6)测定面筋的含量称取约50g面粉,加25mL水,拌成面团后放在蒸发皿内冷却(最好放入冰箱冷却到3~5℃)。约1小时后在室温下用水洗涤面团,一直洗到水不再呈浑浊为止。这时留下的就是面筋团。把洗好的面筋干燥后称重,算出面筋的百分含量。

土壤pH值的测定

【原理】土壤里含有许多有机酸、无机酸、碱以及盐类等物质,各种物质的含量不同,使土壤显示出不同的酸碱性。土壤的酸碱性可以用酸度表示,即用pH值表示土壤的酸碱性。习惯上把pH值在6.5~7.5范围内的土壤叫中性土。土壤酸碱度的分级情况见下表。

 

 
 


土壤的酸碱度会影响作物生长,各种作物对土壤pH值的要求也是不同的。下表是一些主要农作物适宜生长的酸度范围。

 

 

 
 


测定土壤的酸度,一般用蒸馏水或盐溶液(常用氯化钾)提

 

 取土壤中游离态或代换性的氢离子,然后用pH试纸或备有标准色阶的pH混合指示剂测定溶液的酸碱度。如果用pH计,测定的值更精确。

【操作】称取1g风干或新鲜土样,放入试管内,加入5mL蒸馏水,试管口加塞后充分振荡,放置澄清后用精密pH试纸(pH值在5.5~9.8)测定上层清液的酸度。

【说明】

(1)土壤样品的采集要科学。例如,测定大田的土壤酸度,采样时应多点取样,如10亩地可取5个点,30亩地可取10个点,大于30亩可取15~20个点。把各点的样品充分混合后,测定所取土样。为了保证测定准确,应重复测试一次,加以验证。

(2)蒸馏水必须用pH=7的中性水,否则要用氢氧化钠溶液或盐酸把pH值调到中性。

(3)速测用的土样一般以新鲜的自然湿土为宜。保存备用土样要风干,潮湿的土壤易受微生物的作用而改变土壤的性质。风干的方法是:把土样摊在塑料薄膜或纸上,趁它在半干状态时压碎,除去残根等杂质,铺成薄层晾干,再用木棒碾碎。风干场所要干燥通风,防止酸、碱气体侵入。风干后再次研磨、过筛处理,最后装入土样瓶或塑料袋内,保存备用。

土壤中速效氮、磷、钾的测定

【概述】测定土壤的养分,是田间科学管理的必要步骤,也是合理施肥的重要依据。土壤中速效氮、磷、钾养分的简易测定,是有实用意义的实验。测定的一般原理是:将含速效氮、磷、钾养分的一定量土壤,用浸提液把氮、磷、钾浸提出来。然后用不同的试剂分别和浸出液中的氮、磷、钾等养分作用,使溶液呈现不同的颜色。浸出液中所含的某一养分,因浓度不同,颜色的深浅也不一样。将这一颜色跟用纯试剂配制的一系列浓度不同的标准色列相比较,可以粗略确定浸出液中某一养分的浓度,由此推算土壤中某一养分的含量。下面分别介绍土壤浸出液的制备,氮、磷、钾混合标准溶液的配制以及三种养分的测定方法。

土壤浸出液的制备

【原理】

土壤中的速效养分氮、磷、钾主要以硝态氮(NO-3—N)、铵态氮(NH+4—N)、磷酸盐(H2PO-4、HPO2-4)和钾盐(K+)等形式存在于土壤溶液里或被土壤胶粒吸附。要测定它们,首先要用一种溶液把它们浸提出来。当用电解质溶液作浸提液(如NaHCO3)处理土壤时,土壤胶粒吸附的离子就被电解质溶液里的离子(如Na+)替代,替代出来的离子和原来土壤溶液中的养分一起进入浸提液。 

【操作】

(1)从田间取回有代表性的土壤样品,在105~115℃下烘干。

(2)称取5g干燥的土壤样品,放入50mL干燥的锥形瓶中,加入25mL0.5mol/L的碳酸氢钠浸提液。用玻璃棒把土壤搅散。再加入半药匙活性炭,剧烈振荡1~2分钟后静置5~10分钟,过滤后得到的滤液是土壤浸出液。

【说明】

(1)浸提液有多种,如盐酸、柠檬酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氯化钠和醋酸-醋酸钠等溶液。选用哪种浸提液更好,应根据土壤的酸碱度及浸出效果来决定。本实验中统一采用0.5m0l/L的碳酸氢钠溶液作为土壤养分的浸提液。

(2)加活性炭的目的是为了脱色。但加入前要检验活性炭中是否含有磷(方法见速效磷的测定)。如果含有磷,在使用前将磷除去。方法是用0.5m0l/L的碳酸氢钠溶液浸提,浸提2小时后过滤(吸滤法),活性炭还要用浸提液洗涤两次,最后用蒸馏水洗到中性,烘干备用。

氮、磷、钾混合标准溶液的配制

准确称取经105℃烘干的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.4390g、硝酸钾0.7220g、氯化铵0.3820g、硫酸钾1.3247g于250mL的烧杯中,用少量水溶解,然后无损地转移到1000mL容量瓶中(用少量水多次冲洗烧杯,洗液转移入容量瓶中),最后加水稀释到刻度,即得含有磷、硝态氮、铵态氮各为100ppm,钾为1000ppm的混合标准原液。加甲苯5滴防腐,可以保存3~4个月。

用移液管吸取上述标准原液4mL,放在50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,即得可用于制作标准色列的含硝态氮、铵态氮、磷各为8ppm和钾80ppm的混合标准溶液。有效期7天。

土壤中速效氮的测定

1.硝态氮(N0-3—N)的测定——硝酸试粉法

【原理】硝酸试粉是粉状试剂,它由锌粉(还原剂)、柠檬酸(提供酸性和排除Fe3+的干扰)、对-氨基苯磺酸和甲萘胺(显色剂)和硫酸锰(催化剂)等组成。在酸性条件下,硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐,它跟试粉中的甲萘胺反应,生成红色的偶氮染料。红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根含量有关,根据所形成的红色深浅跟标准色列比色,从而确定浸出液里硝态氮的浓度(ppm)。

【操作】

 

 
 


(1)取8支洁净干燥、直径大小和管壁厚薄一致的5mL无色试管(可用5mL注射针剂的废安瓿代替)。按下表所列步骤制作标准色列。

 

(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再分别加入4滴1mol/L硫酸溶液,摇匀。分别加入硝酸试粉1耳勺(尽量和制作标准色列时的加入量相等),摇匀后,在5~15分钟内将显示的颜色跟标准色列比较,记录颜色相同的标准色列硝态氮读数值(即浸出液中含硝态氮的浓度)。7、8两支试管中显色应基本一致,否则应重新测定。

【计算】

(1)土壤中速效养分的求算

本实验的土壤浸出液是由5g干土和25g(按每毫升质量约为1g计算)碳酸氢钠溶液浸提出来的。因此,

 

 
 


(2)每平方米耕地中速效养分含量的求算

 

土地的耕作层一般离地表0~20cm左右,而干燥土壤(指干燥而结构未被破坏的土壤)的容重为1130kg/m3。因此,

每平方米耕作层土壤质量=1m2×0.2m×1130kg/m3=226kg

每平方米耕地中速效养分含量(千克)=土壤含速效养分率×10-6×226=读数值×5×10-6×226

土壤中含硝态氮的量按上述方法求算。

【说明】

(1)滴管的口径必须校正,在垂直滴出时每滴体积是1/20mL(即20滴是1mL)。滴加液体时滴管必须垂直,保证每一液滴的体积大小一致。

(2)硝酸试粉的制备

①甲试剂称取分析纯柠檬酸150g,对-氨基苯磺酸4g,甲萘胺2g,在干燥条件下迅速地分别研细,混合均匀后,贮于棕色瓶中。

②乙试剂称取分析纯锌粉4g,硫酸锰20g,混合均匀后贮于棕色瓶中。

使用时取甲试剂15份,乙试剂1份(指质量),两者充分混合均匀后,贮存在棕色瓶中,放在阴凉干燥处。混合后的试剂,一般只能保存两个月左右,受潮更容易失效。失效时试粉变红色。

(3)浸出液中加入硫酸的目的在于中和浸出液的碱性,以保证反应在酸性条件下进行。

(4)为了消除体积不同而引起的误差,保证结果准确,无论是标准色列的制作,还是浸出液中养分的测定,都应严格按规定滴数加液,使液体的总滴数为20滴(约1mL)。

(5)上页表中硝态氮浓度的一系列读数值是标准色列的读数值(以下简称读数值)。浸出液的显色跟标准色列中某一档溶液颜色相同时,这一读数值就是浸出液中硝态氮的浓度。

设配制色列中这一档溶液时耗用标准溶液n滴,该档的读数值为C。已知标准溶液中硝态氮的浓度是8ppm,而实验中浸出液的用量是16滴,则两者有如下的关系:

n×8ppm=16×C∴C=0.5n(ppm)

即读数值=标准溶液滴数×0.5

2.铵态氮(NH+4—N)的测定——铵试剂法

【原理】在碱性(pH>11)条件下,铵态氮跟铵试剂(碘汞化钾的碱性溶液)作用,生成碘化氨基氧汞黄色沉淀。但因土壤浸出液中NH+4很少,一般只能使溶液呈黄色。根据黄色的深浅(跟标准色列比色)确定浸出液中含铵态氮的浓度(ppm)。

【操作】

(1)取8支洁净、干燥的5mL试管(要求跟测硝态氮相同)。按下页表所列步骤制作标准色列。

(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再加入10%的酒石酸钾钠溶液各2滴后摇匀,接着分别加入蒸馏水和铵试剂各1滴,使两试管里液体的总体积为20滴,摇匀。将浸出液显示的颜色跟标准色列比较,记录颜色相同的标准色列的铵态氮读数值[即浸出液中含铵态氮的浓度(ppm)]。7、8两支试管里的显色应基本一致,否则应重新测定。

【计算】参照前一实验中土壤中速效养分的计算方法。

 

 
 


土壤中铵态氮(ppm)=读数值×5

 

每平方米耕地中铵态氮含量(千克)=读数值×5×10-6×226

【说明】

(1)土壤浸出液中常含有Ca2+、Mg2+等,这些离子在这种条件下也能和铵试剂生成沉淀,使溶液浑浊,干扰铵态氮的测定。加入酒石酸钾钠可以排除这些干扰。

(2)10%酒石酸钾钠试剂的配制方法是:称取分析纯酒石酸钾钠10g(或用酒石酸钠)、氢氧化钠2g溶于少量水中,然后加水到100mL。

(3)奈斯勒试剂可以按以下方法配制。取11.5g碘化汞和10g碘化钾,溶于适量水中,稀释到50mL,然后加入50mL6m0l/L氢氧化钠溶液,静置后取清液保存在棕色瓶里。

土壤中速效磷的测定——钼蓝比色法

【原理】土壤中的磷酸盐在酸性条件下和钼酸铵作用,生成淡黄色或无色的磷钼酸铵,然后被氯化亚锡还原为蓝色的磷钼蓝。蓝色的深浅跟含磷量多少有关,把溶液的蓝色跟标准色列比较,可以确定浸出液里含磷的浓度(ppm)。

【操作】

(1)取8支洁净、干燥的5mL(要求跟前一实验中相同)试管。按下表所列步骤制作标准色列。

 

 
 


(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再分别加入1mol/L硫酸溶液4滴和1.25%硫酸钼酸铵溶液4滴,摇匀。接着各加入1%氯化亚锡溶液1滴,这时各试管里溶液的总量是25滴,摇匀。把浸出液显示的蓝色跟标准色列相比较,记录同样颜色溶液的读数值[即浸出液中含磷的浓度(ppm)]。7、8两支试管里的显色应基本一致,否则要重新测定。

 

【计算】

土壤中含磷(ppm)=读数值×5

每平方米耕地中磷的含量(千克)=读数值×5×10-6×226

【说明】

(1)本实验用的方法是指碱性或中性土壤中速效磷的测定。如果测定酸性土壤里的速效磷,浸提液不能用碳酸氢钠溶液,而要以等量的0.5%盐酸作浸提液。测定用的试剂也有所改变。实验方法是在试管里加入16滴浸出液,再加4滴蒸馏水,接着加1.25%的盐酸钼酸铵,摇身后加入1滴1%的氯化亚锡溶液,摇匀。浸出液显示的蓝色,按前述方法进行比色读数。

(2)1.25%硫酸钼酸铵溶液按以下方法配制称取2.5g钼酸铵,溶于20mL水中,加热到60℃,使它全部溶解,冷却。量取7mL浓硫酸加入到70mL水中,冷却。把前一种溶液缓慢倾入后一种溶液中,不断搅拌使不生成沉淀,混匀,冷却,加水到200mL。

(3)盐酸钼酸铵溶液的配制方法是称分析纯钼酸铵1.5g,溶于30mL水中。缓慢加入密度1.19g/cm3的纯盐酸44mL,边加边搅拌,最后加水到100mL。

(4)1%氯化亚锡溶液的配制称取分析纯氯化亚锡1g,加分析纯浓盐酸10mL,等全部溶解(如浑浊需过滤)后,再加甘油90mL,混匀,贮存在棕色瓶中,保存在阴凉处。

土壤中速效钾的测定——亚硝酸钴钠比浊法

【原理】钾离子跟亚硝酸钴钠在中性或酸性条件下,能生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀而出现浑浊。浑浊程度随溶液中钾离子含量的增多而变浓。把浸出液显出的浑浊程度跟标准色列的浑浊程度相比较,可以得出浸出液中含速效钾的浓度(ppm)。

【操作】

(1)取8支洁净、干燥的5mL试管,按下表所列步骤制作标准色列。

(2)在剩下的两支试管(编号7、8)中各加入土壤浸出液16滴,再分别加入冰醋酸2滴和37%的甲醛溶液1滴,摇匀。接着各加入亚硝酸钴钠溶液4滴和异丙醇16滴,摇匀。把浸出液出现的浑浊程度跟标准色列比较,记录读数值[即浸出液中含钾浓度(ppm)]。7、8两支试管中浑浊程度应基本一致,否则应重新测定。

 
 

 

 

 【计算】

土壤中含钾(ppm)=读数值×5

每平方米耕地中含钾量(千克)=读数值×5×10-6×226

【说明】

(1)因为标准溶液中含钾浓度是80ppm,所以色列的读数值和耗用标准溶液滴数的关系是

读数值=标准溶液的滴数×5

(2)配制标准色列时加入氯化钠是为了使标准溶液跟土壤浸出液里存在的大量钠离子浓度相近。

(3)向土壤浸出液里加入醋酸是为了控制pH值在4~5左右。碱性过强,亚硝酸钴钠中的钴离子会生成Co(OH)3沉淀。酸性过强会引起亚硝酸钴钠分解,因此要严格控制溶液的pH值。

(4)土壤浸出液中的铵根离子和亚硝酸钴钠溶液反应,也能产生(NH4)2Na[Co(NO2)]6黄色沉淀,为此加入甲醛溶液,使生成难以离解的六次甲基四胺,排除铵根离子的干扰。

(5)加入异丙醇可以降低亚硝酸钴钠二钾的溶解度,提高测定效果。如果温度不超过23℃,也可以用乙醇代替异丙醇,温度高会引起沉淀溶解。

(6)亚硝酸钴钠溶液可以按以下方法配制。取23g亚硝酸钠,溶在50mL水里。再加入16.5mL6mol/L醋酸和3g硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O],静置过夜,取滤液使用。

土壤中有机质含量的测定【原理】土壤里有机质的含量是决定土壤持久性肥力的重要标志,所以测定土壤有机质的含量具有重要意义。测定土壤里有机质的含量有多种方法,其中用重铬酸钾作氧化剂,跟土壤里的有机质发生氧化还原反应,再用滴定法或比色法测定的方法用得较多。

氧化性强的重铬酸钾在酸性溶液里跟土壤中有机质的碳发生氧化还原反应,它们之间存在定量关系。再用标准还原剂(如硫酸亚铁铵)滴定多余的氧化剂(K2Cr2O7),经过换算,就能求得土壤里有机质的含量。不用还原剂滴定,可以用重铬酸钾溶液在反应前后的颜色变化进行比色测定。酸性的重铬酸钾溶液呈橙色,反应后六价的铬被还原成三价铬离子,呈绿色。溶液的颜色越深,表明土壤里有机质的含量越高,一般可通过跟标准色阶或比色卡比较就能得出土壤里有机质的含量。

【操作】

 

 
 


(1)重铬酸钾氧化还原比色法先配制系列标准色阶。在一系列试管里用5%葡萄糖和水调配,配制成各级有机质浓度的标准溶液。按照速测步骤,在各试管中依次加入2.5mL0.167mol/L重铬酸钾溶液和5mL浓硫酸。显色后各取5滴加入比色瓷板孔穴中,加蒸馏水2滴,搅匀后即为标准色阶。各级色阶的间距为0.5%,色调由橙黄、黄绿、绿到深绿逐级加深。实例可见下表。

 

   测试时称取0.5g风干的土样(长期潮湿的土常含有较多的还原性物质,会干扰测定结果,必须充分风干,使它氧化后才能测定)放入试管中,加入2.5mL0.167m0l/L重铬酸钾溶液振荡,再迅速加入5mL浓硫酸,振荡一分钟再静置半小时。用滴管吸取5滴上层清液,加入比色瓷板孔穴中,加2滴蒸馏水,搅匀,跟标准溶液制成的标准色阶比色,记下比色读数。

由于土壤中有机质的含碳量和还原性,跟葡萄糖并不完全一样,所以测得的结果会有误差,为获得较为客观的数据,要进行适当校正。即土壤有机质百分含量=比色读数×校正系数校正系数因不同地区、不同土质的特性而有差异,例如有0.8,0.7等。

 

 
 


(2)滴定法称取研细的风干土样0.5g,放入干燥的硬质试管中,加入硫酸银0.1g,用移液管加入5mL0.067m0l/L重铬酸钾溶液,再缓慢加入5mL浓硫酸,并不断搅拌。在酒精灯上加热这溶液,使它沸腾。为了防止管内液体飞溅,加热时在试管口上套一支小漏斗,当试管内液体开始冒出白烟时停止加热。冷却后,将试管中的液体全部移入锥形瓶内,稀释到50mL左右。加10~15滴2-羧基代二苯胺指示剂,再用0.2m0l/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液呈绿色。另用同样的方法,不加土样,做一次空白试验。按如下公式求土壤里有机质的含量。

 

在上式中,V0是空白试液时滴定耗用硫酸亚铁铵的毫升数,V是土样滴定时耗用硫酸亚铁铵的毫升数,M是硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度,W是风干土样质量,0.003是1mg摩尔标准溶液相当于碳的毫克数,1.724是碳换算为有机质的常数(即假定土壤中有机质含碳为58%,则100/58=1.724)。

【说明】

(1)把土样采回后铺在塑料薄膜上,在阴处研碎、晾干,不能暴晒或烘干(以防有机质发生变化),最后研细装瓶待用。

(2)标准色阶一般配3~8个即可。

(3)比色测定时,如有机质含量过高,则风干土可相应减少,例如可取土样0.3g、0.2g等。

(4)0.2mol/L硫酸亚铁铵溶液的配制准确称取分析纯硫酸亚铁铵78.5g,放入盛有60mL3mol/L硫酸的烧杯中,按配制标准溶液的要求,在1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度(本溶液不宜久藏)。

(5)2-羧基代二苯胺指示剂的配制称取0.25g指示剂于500mL烧杯中,加入12mL0.1mol/L氢氧化钠溶液放在水浴上加热溶解,再加蒸馏水稀释到250mL,过滤后用滤液。


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