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江苏省兴化中学高三化学备课组 选修6 课题2:阿斯匹林的制备及提纯

课题2:阿斯匹林的制备及提纯

 

实验原理

M=138.12     M=102.09        M=180.15

   

(酸催化)

利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物

ρ(乙酐)=1.0820

 

实验试剂

水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol)[问题:两反应物的比例为何如此悬殊],饱和NaHCO3(aq)

4mol/L盐酸,浓流酸,冰块。

 

实验仪器

150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。

 

实验步骤

实验注意事项、实验改进

一.乙酰水杨酸制备

(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热5-10min

水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。

 

 

 

 

(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。

加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。

(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。

(1)若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。

浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。

浓硫酸用量要控制(V<0.2mL)。

附乙酰水杨酸分解温度:126℃-135℃

水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。

(2)该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。

 

 

(3)准备干燥、干净的抽滤瓶,用母液洗烧杯二至三次,尽量将固体都转移至漏斗。

二.乙酰水杨酸提纯

(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。

(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。

(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。

 

 

(4)取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。

(1)饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸,不溶解水杨酸聚合物,以此提纯乙酰水杨酸。

(2)加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。

 

 

(3)干燥步骤未取得较好方法,烘箱中80℃1h以上会烧焦,本次用55min。

产品秤量:1.57g,理论:2.58g。产率60.85%

(4)为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度,可加入乙醇少许。

                                                    

实验原理

M=138.12   M=102.09  M=180.15

   

(碱催化)

实验试剂

水杨酸1.00g(0.0072mol),0.05gNa2CO3 ,乙酸酐0.9mL(0.0095mol),浓盐酸,冰块。

实验仪器

15×150mm试管,  100mL、 250mL烧杯各一只,布氏漏斗,

温度计,玻棒,药匙,加热器,烘箱。

实验原理

M=138.12   M=102.09  M=180.15

    (碱催化)

实验试剂

水杨酸1.00g(0.0072mol),0.05gNa2CO3 ,乙酸酐0.9mL(0.0095mol),浓盐酸,冰块。

实验仪器

15×150mm试管,  100mL、 250mL烧杯各一只,布氏漏斗,吸量管

温度计,玻棒,药匙,加热器,烘箱。

实验步骤

(1)在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸,0.05gNa2CO3 ,在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐,一并加入。(为使固体都进入试管底部,必须后加乙酸酐)

(2)在250mL烧杯水浴加热,控制80℃-85℃,至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解,有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水,加入4滴盐酸(通风条件下操作,先加水,以免盐酸挥发)

(3)趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速,以免固体残留试管,冷水无法洗出,影响产率) ,冰水浴10min,至晶体完全析出,抽滤,冷水(每次2-3mL) 洗两次,压干。

(4)95℃干燥50min (干燥条件需改进),称量产品m=1.04g

备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高,理论产量1.3g,产率达80%。

 

附:实验过程装置、产品


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