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江苏省兴化中学高三化学备课组 选修6 拓展1.用制氢废液制备硫酸锌晶体

拓展1.用制氢废液制备硫酸锌晶体

 

实验用品

 

固体药品:锌粉、氧化锌(也可用锌粉代替便于计算产率)  

 

液体药品:浓硫酸(98%)、蒸馏水、无水乙醇

 

实验仪器:10mL量筒、100mL烧杯、布氏漏斗、抽滤装置、玻璃棒、pH试纸、酒精灯、水浴锅、三角架、石棉网、温度计、沸石

 

实验步骤

实验注意事项、实验改进

一.硫酸锌溶液制取

 

(1)用量筒量取1.5mL浓硫酸,缓慢注入盛有60mL蒸馏水的烧杯,用玻璃棒搅拌,冷却。

 

(2)称量1.0g锌粉,倒入配制好的稀硫酸溶液,搅拌、微热,加快其反应速率。测量反应后溶液pH<1。再称取1.0g锌粉,反应,继续测量溶液pH<2。

 

(3)反应后溶液进行抽滤,滤取未反应完全的锌粉,干燥,秤量:0.8g。

滤液置于干净的烧杯中。

 

(1)制取制氢废液步骤因反应较慢,所需时间较长,若定性制备,老师事先制好。为定量分析,本实验现制现用。

 

(2)实际反应速率较慢,用酒精灯加热。

 

(3)用氧化锌代替锌单质调节溶液pH效果较好。基于定量分析需要,本实验采用过量的锌单质。调节溶液pH≈2较慢,实际调至pH=1~1.5即可。

注:用稀硫酸和锌反应制氢的废液中本身就含有大量的硫酸锌,如果不加入氧化锌,直接进行提纯操作也可获得较纯的硫酸锌产品。不同实验条件下产品产率高低有异。

 

 

 

二.粗制硫酸锌晶体

 

(1)用酒精灯加热浓缩滤液,当液面上出现极薄的晶膜时,停止加热。

 

(2)将上述浓溶液稍冷却后用自来水快速冲淋烧杯外壁,使晶体析出。

 

(3)待晶体不再增多时抽滤得晶体。

 

(1)加热浓缩滤液时加入1-2颗沸石,防止爆沸。出现晶膜时溶液体积约为10mL。

 

(2)用冰水浴冷却效果好。

注:加热浓缩滤液时,不可将水蒸发干,要保留适量水分。当液面上出现极薄的晶膜时,即停止加热。在39℃以下从饱和溶液中结晶可得七水合物,39~70℃六水合物,70℃以上一水合物,240~280℃失水成无水盐。

 

三.精制硫酸锌晶体

(1)晶体在烧杯中用蒸馏水溶解(晶体与水的质量比略大于1:2),滴加1-2滴稀硫酸,用水浴锅加热(控制温度为100℃)至晶体刚好完全溶解。

 

(2)停止加热,让其自然冷却、结晶。

 

(3)抽滤。用少量无水乙醇洗涤晶体1-2次,得到较纯的硫酸锌晶体。

 

(4)称量晶体质量:1.95g。计算产率≈37%

(1)烧杯中加入沸石和滤得的晶体,先加少量蒸馏水,后滴加稀硫酸,放入水浴锅,控制温度在100℃,再滴加蒸馏水边观察固体溶解情况,待固体刚好全部溶解,制得此温度下硫酸锌饱和溶液。

(2)自然冷却时注意:

 

①在室温下慢慢冷却至有固体出现时,再用冷水或冰进行冷却;

 

②过程中不宜剧烈摇动或搅拌;

 

③如滤液已冷却,但晶体还未出现,可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶体形成。

 

 

附:实验过程装置、产品


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