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江苏省兴化中学高三化学备课组 选修6 专题1课题1 海带中碘元素的分离和检验

专题1课题1 海带中碘元素的分离和检验

一、实验仪器和药品:
  烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸。  干海带、过氧化氢溶液(H2O2的质量分数为 6%)、硫酸(浓度为2 mol/L)、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4、火柴、剪刀。

二、实验流程:

课本实验要求

注意点

改进意见

1、取5g干燥海带,放入坩锅

先用牙刷刷去干海带表面附着的盐分,再剪碎

 

旧人教版化学教材是“将海带剪碎,用酒精润湿(便于灼烧)后,放入坩埚

2、在通风处加热灼烧,待海带完全灰化后,冷却,再加灰份转移至小烧杯中

要灰化完全,灰烬呈灰白色。不然加入蒸馏水后,残存的有机物吸水,变成糊状物质,滤液变少或没有滤液

 

3、向小烧杯中加30mL蒸馏水,煮沸1~2分钟。过滤,得滤液

 

 

4、在滤液中加1~2mL2moL/L
H2SO4,再加3~5mL6%H2O2或1mL氯水。

1、加入H2O2后,溶液颜色有变化,由棕灰色变成亮黄棕色。

2、由于Cl2会进一步氧化已经生成的碘单质,因此Cl2不能过量

 

5、取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘,再向余液中加入2mLCCl4。萃取其中的碘。

 

 

 三、实验时间:80分钟(含灼烧海带的时间)

 

专题1拓展课题1-1   茶叶中某些元素的鉴定

一、实验仪器和药品:

课本中的材料:

注释:

茶叶1、浓氨水、浓HNO3、4mol/LHCl、4mol/LNaOH、铝试剂2、0.5mol/L (NH4)2C2O4、1mol/LKSCN

1红茶(祁门红茶)或绿茶(碧螺春)

21g铝试剂溶于1升水中

 

二、实验过程:

课本实验步骤

实验现象

注意点

改进意见

1、称取10g干燥茶叶,放入蒸发皿,置于通风橱中,加热,充分灰化,然后移入研钵磨细。再将10mL
6mol/L HCl加入灰中搅拌,过滤得到滤液。

无色透明溶液

使用10mL6mol/L
HCl,混合物呈糊状,过滤困难。

改为将15mL4mol/LHCl加入灰中搅拌,再加5ml水,过滤,得到约10ml滤液

2、用浓氨水将滤液PH调节至6~7,再加热煮沸30分钟,过滤后得到滤液和沉淀,Ca2留在滤液中

灰色絮状沉淀

加热时间太长,过滤以后的胶状沉淀难与滤纸分离

加热煮沸5分钟,离心分离

3、将步骤2的部分滤液置于试管中,滴加0.5mol/L (NH4)2C2O4溶液

有白色沉淀

 

 

4、用4mol/L HCl重新溶解步骤2所得沉淀,得到溶液,取1ml所得溶液于洁净试管中,加饱和KSCN溶液,观察实验现象

溶液显血红色

实验现象明显,用1mol/LKSCN已可见血红色

用1mol/LKSCN代替饱和KSCN

5、向步骤4的剩余溶液中滴加6mol/LNaOH溶液,调节PH=4~5,溶液变浑浊。静置后分层,取上层清液,加铝试剂3~4滴。观察实验现象。

有红色内络盐

滴加6mol/LNaOH
溶液,将PH控制在4至5之间,操作难度较大

加6mol/LNaOH至白色沉淀溶解,离心分离。取上层清液,加6mol/LHAc酸化,加4滴铝试剂,放置片刻后,加浓氨水至显氨臭(Al元素以Al(OH)3形式存在),水浴加热。形成红色絮状沉淀。

三、实验时间:90分钟

 

专题1课题2  用纸层析法分离铁离子和铜离子

一、实验原理

本实验的原理是将含有Cu2和Fe3的溶液涂在滤纸一端,并用丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2和Fe3的移动速度不同,一段时间后,Cu2和Fe3距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。Cu2和Fe3可用氨熏显色。

二、实验操作要点及主要实验现象

1 操作要点:

(1)裁纸:以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸,也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后,用弯成直角的大头针横向别住,以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。

(2)点样:点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液,在离滤纸条一端2 cm处点一直径为0.3~0.5 mm的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅,待溶液挥发后,在原处重复点样。重复点样3~5次后晾干备用。

(3)展开:另取一支试管,加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸,混合均匀,作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上,不可触及试管的内壁;滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm,试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动,样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长,滤纸无法触及展开剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。

(4)显色:FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显,采用氨熏显色。

三、实验注意事项

1、 为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。

2、 氨熏需在通风实验室内进行。

3、 层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。

4、 滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。划滤液线时可用载玻片在玻璃片上推(不能拉)出一个薄层(如右图),然后将滤纸需划线处对折,在玻璃片的薄层上蘸一下,吹干重复2-3次,可以得到均匀、齐细的滤液细线。

三、实验时间:30分钟

 

专题1拓展课题1-2  菠菜的叶绿体中色素的提取和分离

一、实验原理

 “菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”是中学生物教学中的传统实验。实验原理是叶绿体中含有的叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素易溶于石油醚等非极性溶剂,叶黄素较易溶于丙酮等极性溶剂。由于石油醚和丙酮可以混溶,因此可以用石油醚-丙酮混合溶液进行提取。

二、操作要点

1 、药品准备:菠菜叶4-5克;石英砂1克(可用细砂代替);丙酮(也用95%酒精代替);层析液按石油醚9份、丙酮1份(体积比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、一份苯配制,或用汽油代替。

2 、操作流程:

待提取的色素;菠菜组织细胞           菠菜

             使用层析液浸取          研磨、浸取、过滤

 

    提取出的色素,用于层析分离    滤液                 滤渣       菠菜的细胞组织

                                      配制层析液

                             纸色谱法分离出色素

取新鲜绿叶5g剪碎放入研钵中,加入少许石英砂(使研磨充分),碳酸钙(防色素受破坏),5ml丙酮(溶取色素);迅速、充分研磨。然后过滤,收集到绿色液体(试液,对光看绿色,背光看为红色)。准备1cm×8cm长方形滤纸条,一端剪去两角(两侧扩散均匀,分层效果好),距底边1~2cm处画滤液细线,要求滤液线细且齐。如果滤液线颜色浅,待溶液挥发后,在原处重复划线数次。最后用纸层析法分离色素。

三、实验注意事项

1、 石油醚是由多种烷烃组成的混合物,沸点从30oC至120oC不等,极易挥发,易燃,其蒸气与空气混合遇火易发生爆炸。

2、 丙酮有致癌作用,宜用乙醇替代。

四、实验改进

以上实验操作的滤液细线难划;层析的色素量少,色素带颜色浅。可使用圆滤纸对层析实验作改进:首先,取滤纸捻成细纸芯,浸入滤液中数分钟,取出晾干,剪成1cm左右的滤纸芯小段。然后在圆滤纸中心戳一个小洞,插入已经含试液的干燥滤纸芯。再将层析液倒在培养皿中,盖上滤纸,调节插在滤纸中的滤纸芯高度,使之浸入层析液。待层析液沿线段向圆滤纸展开约5分钟,可见层析现象;10至15分钟,现象明显。

五、实验时间:45分钟

 

专题1拓展课题1-3 用粉笔进行层析分离

一、实验操作要点:

(1)配制混合液: 红墨水∶蓝墨水=2∶1(体积比)。

(2)点样:用毛细管在距离粉笔粗端底面1~2cm处画一个圈(教材上是用大头针在距粉笔底部1~2cm处点样)

(3)层析:将已点样(画圈)的一端朝下,立在盛有少量水的培养皿或小烧杯中,不久可以见两种颜色的墨水分开了

二、实验注意事项

1、作为吸附用的载体,粉笔必须干燥、洁净、多孔,以保证其具有较强的吸附性能。

3、 点样的扩散范围要适度,需等墨水混合物干透后重复多次点样。点样太少,色谱暗淡不清,点样过多则色谱图重叠,加长分离时间。

三、实验时间:5分钟

 

专题1课题3  硝酸钾晶体的制备

一、实验原理

制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度,NaCl的溶解度几乎没有多大改变,而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂,达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到饱和,析出晶体,得到粗产品。

初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法,在化学实验中占据着重要地位。

二、实验操作要点及主要实验现象

1 、过滤装置

(1)减压过滤装置

抽滤也称减压过滤,是在较低压强下将晶体析出,可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用布氏漏斗。使用时,将直径略小于漏斗内径的圆滤纸铺在漏斗中,先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵,将其吸紧;然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中,开大水泵,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如右图。

结晶表面残留的母液,可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止,把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上,以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜;并用玻璃棒搅松晶体,使晶体润湿;然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤,则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。

(2)热过滤装置

过滤热饱和溶液时,折叠滤纸的方法如图a。过滤少量热溶液可选一经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗,用如图b所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图c所示装置过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。

 

           
 
     
 
 

 

 

 

 

 

 

 

 

   

                图a                                      图b                    图c

2 实验操作要点

(1)制备KNO3粗品

称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中,加35mLH2O(此时溶液体积约为50mL)。加热溶解后,继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约40mL)。这时烧杯中有晶体析出(NaCl晶体),趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水(防止NaCl析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤,尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。

(2)KNO3提纯

除保留少量粗产品供纯度检验外,按粗产品∶水=2∶1(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。(若溶液沸腾时,晶体还未全部溶解,可再加极少量蒸馏水使其溶解。)待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方,用水蒸气烘干,得到纯度较高的KNO3晶体。

(3)检验纯度:

分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中,各加2mL蒸馏水配成溶液,各加1滴稀HNO3酸化,再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液,观察现象。

3、 实验产率:

   粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥,可通过将压干后的产品质量扣除20%作为水的质量来估算干质量。(实验参考数据如下)

产量(粗):7.7g    产率(粗):33.5%   氯离子含量:较高

产量(精):5.1g    产率(精):22.3%   氯离子含量:微量

四、实验注意事项:

1、  控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素,当溶液蒸发至40mL时,NaCl能最大限度的结晶析出,同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量,大量KNO3与NaCl一起析出,小烧杯中的溶液变成糊状固体,无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表 [摘自中学化学教学参考2007(1~2)]

蒸发后溶液的体积

产量
(粗)/g

产率/%

产物中氯离子含量

产量
(精)/g

产物中氯离子含量

(GB647-77)

50

4.4

19.1

微量

1.9

合格

45

7.0

30.4

微量

3.7

合格

40

8.5

37.0

微量

6.0

合格

35

2.5

10.9

微量

1.5

合格

25

/

/

/

/

/

 

2、  KNO3冷却结晶的温度严重制约KNO3的产量,在气温较高的夏天,室温下冷却, 其冷却梯度较小,KNO3的析出量将大大减少,且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却,产率会显著提高。

3、进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅,说明哪个溶液中的Cl较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl,甚至第二次重结晶后还能检出Cl。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中,Na和Cl被包在晶体里,或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质,提高产品纯度。

三、实验时间:60分钟

 

专题1拓展课题1-4 粗盐提纯

一 、实验原理

实验基本原理是粗食盐中含有不溶性和可溶性杂质(如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等)。不溶性杂质可用溶解、过滤的方法除去;可溶性杂质可用向粗食盐溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,生成沉淀后过滤的方法除去。KCl溶解度大于NaCl,且含量少,蒸发浓缩后,NaCl呈晶体析出,K+ 仍留在母液内。

二、实验操作步骤:

(1) 称量和溶解:在天平上称取5.0g粗盐放在100mL烧杯中,加25mL蒸馏水,加热搅拌使大部分固体溶解,剩下少量不溶的泥沙等杂质。过滤。

(2) 除SO42:将溶液加热至近沸,边搅拌边加1mL1mol/L BaCl2 溶液,继续加热5min,使BaSO4长大沉降。

(3) 检验SO42是否除尽:待BaSO4沉降完全后,取上层清液,补加适量BaCl2 溶液。若无浑浊,则表示SO42除尽。

(4) 除去Ba2+、Mg2+和Ca2+离子:在滤液中加10滴2mol/L NaOH溶液和1.5mL1mol/L的Na2CO3溶液,加热至沸。静置片刻后,在上层清液中滴加Na2CO3溶液,直至不产生沉淀为止,再多加0.5mL Na2CO3溶液,待沉淀完全后,过滤,弃去沉淀,滤液收集在蒸发皿中。

(5) 除OH和CO32离子:在滤液中滴加2mol/L HCl溶液,使溶液的pH达到5左右。

(6) 蒸发结晶:将蒸发皿置于石棉网上小火加热(切勿大火加热,以免飞溅),并不断搅拌,浓缩成粥状(注意:不可蒸干!),减压过滤,尽量抽干。然后把晶体转移到表面皿中,放入烘箱烘干,冷却后称量,计算产率。

三、产品纯度的检验

取粗盐和精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,各分盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。

(1) SO42-的检验:第一组溶液中分别加入1滴6mol/L HCl溶液,2滴1mol/L BaCl2溶液,观察。粗盐有白色沉淀BaSO4生成,精盐没有。

(2) Ca2+的检验:第二组溶液中分别加入2滴6mol/L  HAc溶液,再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液,观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4生成,精盐没有。

(3) Mg2+的检验:在第三组溶液中分别加入5滴6mol/L NaOH溶液,再加入2滴镁试剂,观察。粗盐天蓝色,精盐紫红色。

四、实验注意事项

1、转移样品后,冲洗玻璃棒和烧杯的水用量不宜多,否则使蒸发时间延长;

2、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液。原因是先加BaCl2溶液,体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去;若先加Na2CO3,过量的Ba2+无法除去。

3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 时,充分加热能使生成的沉淀长大,易于过滤。

4、提纯后的食盐溶液浓缩,但不能蒸干。让残存的少量溶液溶解KCl,防止KCl析出。

5、 本实验减压抽滤获得食盐晶体时宜用65%乙醇溶液洗涤,用水洗涤会造成产品损失。

五、实验时间:60分钟

 

                                                                (实验主持教师:赵琦)


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